[發(fā)明專利]一種有機(jī)磷酸鋅光致變色材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610648624.3 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106281301B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王國(guó)明;李金花;韓松德;鮑珍珍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09K9/02 | 分類號(hào)： | C09K9/02;C07F9/38 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 黃曉敏 |
| 地址： | 266071 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光致變色材料 制備 有機(jī)磷酸 淡黃色晶體 聚四氟乙烯反應(yīng)釜 去離子水洗滌 制備技術(shù)領(lǐng)域 不銹鋼高壓 晶體學(xué)數(shù)據(jù) 水混合均勻 有機(jī)模板劑 環(huán)境友好 結(jié)晶性 空間群 有機(jī)磷 抽濾 晶化 鋅源 裝入 | ||
1.一種有機(jī)磷酸鋅光致變色材料的制備方法，其特征在于具體制備過(guò)程為：
(1)、將鋅源、有機(jī)磷源、有機(jī)模板劑和水混合均勻得到混合物，其中有機(jī)磷源與鋅源的摩爾比為0.63：1，有機(jī)模板劑與磷源的摩爾比為0.24：1，有機(jī)模板劑與鋅源的摩爾比為0.15：1，水與磷源的摩爾比為49：1；
(2)、將步驟(1)得到的混合物裝入帶聚四氟乙烯反應(yīng)釜的不銹鋼高壓反應(yīng)容器中，在145-160℃晶化5～8天得到結(jié)晶性良好的淡黃色晶體；
(3)、將步驟(2)所得淡黃色晶體依次經(jīng)去離子水洗滌、抽濾，并在室溫下干燥，即制備得到有機(jī)磷酸鋅光致變色材料；
制備得到的有機(jī)磷酸鋅光致變色材料的鋅原子有四配位和六配位兩種配位模式，有機(jī)磷上的每個(gè)磷原子都與周圍的三個(gè)氧配位，有機(jī)磷與鋅原子交替連接構(gòu)成二維層狀結(jié)構(gòu)，質(zhì)子化的有機(jī)胺分子通過(guò)氫鍵的作用力填充在層與層之間，其分子式為[H3TPT][Zn3(CH3C(O)(PO3)2)(CH3C(O)(PO3)2H)]·H2O,分子量為950.48，晶體學(xué)數(shù)據(jù)為Z＝2，空間群為P-1；
所述的鋅源為氧化鋅；有機(jī)磷源為羥基乙叉二膦酸；有機(jī)模板劑TPT為2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪；不銹鋼高壓反應(yīng)容器的容積為25mL或30mL。
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