[發(fā)明專利]一種褐煤蠟樹脂活化改性液及其生產(chǎn)方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610647937.7
• 申請日: 2016-08-10
• 公開（公告）號: CN106190306B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁承;李寶才;任萬云;陳超超;張惠芬;普鑫江
• 申請（專利權(quán)）人: 云南尚呈生物科技有限公司
• 主分類號: C10G73/38
• 分類號: C10G73/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種褐煤蠟樹脂活化改性液及其生產(chǎn)方法和用途，屬于農(nóng)業(yè)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

褐煤蠟樹脂是指褐煤蠟中的樹脂成分的總稱。在褐煤蠟技術(shù)領(lǐng)域中，一般將褐煤蠟劃分為三個基本組分：純蠟（約占60-70%）、樹脂（約占20-30%）和地瀝青（約占5-10%）；純蠟屬于褐煤蠟加工利用的“有效成分”，而樹脂和地瀝青被視為妨礙其性能的“有害成分”，特別是樹脂的含量較大使得其影響尤為突出；因此，為了充分發(fā)揮褐煤蠟的優(yōu)良性能，通常需要將其中的樹脂和地瀝青組分與純蠟組分盡可能地分離，特別是樹脂物的存在與否成為了關(guān)鍵因素。而在工業(yè)實際中，褐煤蠟樹脂一般采用冷溶劑萃取的方式而被基本脫除，但由于長期以來人們忽視了對其的開發(fā)研究，而導(dǎo)致了諸多潛在價值沒有被深入挖掘，因此目前多作為“廢棄物”處理，同時在連續(xù)化生產(chǎn)中積累的“堆積如山”的副產(chǎn)物也成為了困擾褐煤蠟企業(yè)的一大難題。

實際上，褐煤蠟樹脂中含有不少可以被利用的“有效活性成分”，李寶才教授等專家學(xué)者在早期研究褐煤蠟樹脂成分過程中就曾指出其中可能含有抗炎、抗菌、抗病毒等功效的藥用成分。由于褐煤蠟樹脂成分非常復(fù)雜，以及其單體化合物的分離難度大，因此導(dǎo)致其基礎(chǔ)研究進展甚為緩慢，故而應(yīng)用開發(fā)研究也難以滿足企業(yè)的現(xiàn)實需要。本團隊長期致力于褐煤蠟樹脂的基礎(chǔ)和應(yīng)用研究，也獲得了一些比較有價值的研究成果，比如：褐煤蠟樹脂在未經(jīng)任何處理的前提下很難對其中的活性成分加以利用，這也是褐煤蠟樹脂長期得不到有效利用的根本原因；但如若對其進行恰當(dāng)?shù)幕罨瓦m當(dāng)?shù)母男院螅浠钚猿煞志湍軌虻靡浴搬尫拧保涂梢栽谥T多領(lǐng)域獲得良好的應(yīng)用效果。事實上，在專利號200810233669X“褐煤氧化降解生產(chǎn)腐植酸及其鹽的方法”所涉及的褐煤經(jīng)化學(xué)氧化降解法生產(chǎn)腐植酸及其鹽的方法過程中，所得產(chǎn)品中就含有樹脂物的活化和改性成分，因此我們也可以合理預(yù)期褐煤蠟樹脂經(jīng)過活化乃至改性后能夠發(fā)揮出其潛在的價值。在這一方面本團隊也做了大量相關(guān)的工作，并挖掘出了褐煤樹脂前所未有的用途和功效；例如，申請?zhí)?01410616916X“一種黃腐酸鹽復(fù)方蠶藥”和申請?zhí)?014106169136“一種蠶用復(fù)配劑及用途”均公開了褐煤蠟樹脂降解物在桑蠶養(yǎng)殖方面具有良好的應(yīng)用效果；但即便如此，這也僅僅是褐煤蠟樹脂潛在附加值開發(fā)利用的開端乃至“冰山一角”，因為本團隊在后續(xù)研發(fā)過程中陸續(xù)發(fā)現(xiàn)：褐煤蠟樹脂活化改性液在魚病防治、種苗優(yōu)育、農(nóng)作物增產(chǎn)等方面均獲得了良好的應(yīng)用效果。

雖然申請?zhí)?01410616916X和2014106169136兩個專利文本中披露過褐煤蠟樹脂降解（活化改性）物的一種制備方法，但是鑒于當(dāng)時的研究層次和經(jīng)驗水平，其還是存在一定的局限性的；比如，褐煤蠟樹脂降解物的制備采用的是常壓條件，也沒有采用任何輔助劑對其分散性作改善處理，因此也就制約了其有效反應(yīng)發(fā)生程度及其范圍，直接導(dǎo)致了其降解產(chǎn)物的產(chǎn)率嚴(yán)重偏低乃至活性組分偏少，同時二者采用透析的方式對降解物進行一段式地截留利用，未能準(zhǔn)確掌握各分子量段物質(zhì)的功效特點而進行更有針對性地利用；且采用透析方式和蒸餾濃縮方式耗時較長，導(dǎo)致了其生產(chǎn)周期偏長從而引發(fā)成本相對偏高，等等。因此，鑒于當(dāng)前對褐煤蠟樹脂的綜合開發(fā)利用水平偏低與其潛在開發(fā)價值較高的矛盾現(xiàn)狀，對褐煤蠟樹脂利用的生產(chǎn)工藝升級改造乃至高附加值新產(chǎn)品的開發(fā)及其應(yīng)用就顯得尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述背景，本發(fā)明目的之一在于提供了一種褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法，其將褐煤蠟樹脂經(jīng)過有效的活化和改性后得到了水溶性的產(chǎn)品，其也是增強褐煤蠟樹脂水溶性以及挖掘其潛在附加值的一種有效途徑；同時，本發(fā)明的另一目的在于提供了采用所述方法生產(chǎn)的褐煤蠟樹脂活化改性液具體產(chǎn)品內(nèi)容及其用途。

本發(fā)明所述褐煤蠟樹脂活化改性液的生產(chǎn)方法步驟如下：

（1）將飯麥?zhǔn)鬯椋^10-30目篩，得到飯麥?zhǔn)郏瑐溆茫?/p>

（2）將褐煤蠟樹脂置于反應(yīng)釜內(nèi)，按反應(yīng)助劑:褐煤蠟樹脂=1:4-8的質(zhì)量比加入反應(yīng)助劑，在50-70℃的常壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為40-60r/min，攪拌時間為30-60min；

（3）待步驟（2）完成后，按飯麥?zhǔn)?褐煤蠟樹脂=1:30-90的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入飯麥?zhǔn)郏侔春置合灅渲?反應(yīng)液=1:5-20的質(zhì)量比向反應(yīng)釜內(nèi)置入反應(yīng)液，然后在100-200℃的密閉加壓條件下進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為80-100r/min，攪拌時間為0.5-2h，表壓示數(shù)為0.2-0.5Mpa，待反應(yīng)結(jié)束后降壓冷卻至室溫，靜置10-30min后進行液固分離；