[發明專利]一種殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610645444.X
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN106279708B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 呂仁亮;梁成;范光坦;徐彩麗;王存文;高肖;徐汶;王為國
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G65/331;C08B37/08;C10G33/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將聚乙二醇單甲醚端羥基進行環氧化得環氧化改性聚乙二醇單甲醚；

2)縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的制備：向N,N-二甲基烷基胺中滴加環氧氯丙烷，升溫至25℃～40℃，恒溫反應6～30h，將反應產物分離純化，得到縮水甘油基二甲基烷基氯化銨；其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳鏈長度為C₆-C₃₄；

3)季銨化N,O-羧烷基殼聚糖的制備：將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解，采用堿液調節溶液pH值；再將步驟2)所得的縮水甘油基二甲基烷基氯化銨溶解于溶劑A后滴加至反應體系，升溫至60～80℃反應8～24h后，將反應液透析，冷凍干燥，得到季銨化N,O-羧烷基殼聚糖；

4)改性聚乙二醇單甲醚與季銨化N,O-羧烷基殼聚糖反應：將步驟(3)制備的季銨化N,O-羧烷基殼聚糖溶于溶劑B后加入堿液調節溶液pH，升溫至80～100℃，保持反應在惰性氣體環境中，再將步驟1)制得的環氧化改性聚乙二醇單甲醚溶解于溶劑B后滴加到反應體系中，恒溫反應24～48h，分離提純，冷凍干燥得聚乙二醇單甲醚接枝季銨化N,O-羧烷基殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述環氧化改性的具體步驟為：將1摩爾份聚乙二醇單甲醚溶于溶劑C中，再加入適量溶劑D和1～4摩爾份堿化試劑，升溫至20～30℃，反應2～6h，將1～10摩爾份環氧化試劑緩慢滴加到反應液中，升溫至20～40℃，反應6-20h，反應液經分離純化后，冷凍干燥得到環氧化聚乙二醇單甲醚；其中，所述聚乙二醇單甲醚的數均分子質量為350、500、750、1000、1900或5000。

3.根據權利要求2所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，

所述溶劑C為無水甲苯；

所述溶劑D為四氫呋喃、乙醇、二甲亞砜，二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種；

所述堿化試劑為氫化鈉；

所述環氧化試劑為環氧氯丙烷。

4.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，

所述溶劑A為蒸餾水、異丙醇、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液，N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇中一種或多種的混合；

所述溶劑B為蒸餾水，四氫呋喃，異丙醇、氫氧化鈉溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述N,N-二甲基烷基胺與環氧氯丙烷的質量份數比為1.93～2.97：3.7。

6.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的N,O-羧烷基殼聚糖的制備方法是：

按重量份，將1.61份殼聚糖溶脹，采用堿液調節懸浮液為堿性，在-15℃～-25℃條件下過夜攪拌，加入7.4～14.8份羧基化試劑氯代烷基酸鈉，升溫到30～60℃攪拌反應3～12h，將反應產物分離純化，冷凍干燥得到N,O-羧烷基殼聚糖；其中，所述氯代烷基酸鈉的碳鏈長度為C₂-C₁₀。

7.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的N,O-羧烷基殼聚糖與縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的質量份數比為3.21：1.93～7.7。

8.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，在將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解并采用堿液調節溶液pH值后，再將該溶液升溫至45～50℃，恒溫反應1h。

9.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的pH值范圍為8～10；步驟4)中所述pH值范圍為10～14。

10.根據權利要求1所述的殼聚糖類原油脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述季銨化N,O-羧烷基殼聚糖與環氧化改性的聚乙二醇單甲醚的質量份數比為：0.47～1.05：0.35～5。