[發明專利]一種原油脫鹽破乳劑的合成方法

有效

• 申請號: 201610645442.0
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN106279707B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 呂仁亮;高肖;徐彩麗;王存文;范光坦;梁成;徐汶;王為國
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G65/337;C08B37/08;C10G33/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將聚乙二醇單甲醚端羥基進行對硝基苯酯化得對硝基苯酯化改性聚乙二醇單甲醚；

2)縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的制備：向N,N-二甲基烷基胺中滴加環氧氯丙烷，升溫至25℃～40℃，恒溫反應6～30h，將反應產物分離純化，得到縮水甘油基二甲基烷基氯化銨；其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳鏈長度為C₆-C₃₄；

3)季銨化N,O-羧烷基殼聚糖的制備：將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解，采用堿液調節溶液pH值；再將步驟2)所得的縮水甘油基二甲基烷基氯化銨溶解于溶劑A后滴加至反應體系，升溫至60～80℃，反應8～24h后，將反應液透析，冷凍干燥，得到季銨化N,O-羧烷基殼聚糖；

4)改性聚乙二醇單甲醚與季銨化N,O-羧烷基殼聚糖反應：將步驟(3)制備的季銨化N,O-羧烷基殼聚糖溶于溶劑B后，將制備的改性聚乙二醇單甲醚溶解于溶劑B后滴加到反應體系中，溫度為20～40℃，反應24～48h，分離提純，冷凍干燥得聚乙二醇單甲醚接枝季銨化N,O-羧烷基殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟1)所述硝基苯酯化改性的具體步驟為：將摩爾份數1份聚乙二醇單甲醚溶于溶劑C中，室溫下攪拌，加入1～4摩爾份催化劑，將1～4摩爾份對硝基苯酯試劑溶于溶劑C中緩慢滴加到反應液中，溫度為20～30℃，反應20～30h，過濾，減壓蒸餾除去溶劑，加入一定量溶劑D重結晶三次，真空干燥得到對硝基苯酯聚乙二醇單甲醚；其中，所述聚乙二醇單甲醚的數均分子質量為350、500、750、1000、1900或5000。

3.根據權利要求2所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于：

所述溶劑C為四氫呋喃、乙腈、甲苯中的一種或多種；

所述溶劑D為乙醚，異丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或多種；

所述催化劑為吡啶或三乙胺；

所述對硝基苯酯試劑為氯甲酸對硝基苯酯。

4.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟2)中，所述N,N-二甲基烷基胺與環氧氯丙烷的質量份數比為1.93～2.97：3.7。

5.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟3)中，所述的N,O-羧烷基殼聚糖的制備方法是：

按重量份，將1.61份殼聚糖溶脹，采用堿液調節懸浮液為堿性，在-15℃～-25℃條件下過夜攪拌，加入7.4～14.8份羧基化試劑氯代烷基酸鈉，升溫到30～60℃攪拌反應3～12h，將反應產物分離純化，冷凍干燥得到N,O-羧烷基殼聚糖；其中，所述氯代烷基酸鈉的碳鏈長度為C₂-C₁₀。

6.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟3)中，所述的N,O-羧烷基殼聚糖與縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的質量份數比為3.21：1.93～7.7。

7.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟3)中，所述的pH值范圍為8～10。

8.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟3)中，在將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解并采用堿液調節溶液pH值后，再將該溶液升溫至45～50℃，恒溫反應1h。

9.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于，步驟4)中，所述季銨化N,O-羧烷基殼聚糖與對硝基苯酯化聚乙二醇單甲醚的質量份數比為：0.47～1.05:0.35～5。

10.根據權利要求1所述的原油脫鹽破乳劑的合成方法，其特征在于：

所述的溶劑A為蒸餾水、異丙醇、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液，N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇中一種或多種的混合；

所述溶劑B為蒸餾水、異丙醇、氫氧化鈉溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇的一種或多種。