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[發明專利]一種聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法有效

專利信息
申請號: 201610644945.6 申請日: 2016-08-09
公開(公告)號: CN106221728B 公開(公告)日: 2018-03-20
發明(設計)人: 呂仁亮;高肖;徐彩麗;王存文;范光坦;梁成;徐汶;王為國 申請(專利權)人: 武漢工程大學
主分類號: C10G33/04 分類號: C10G33/04;C10G29/20
代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 電解質 原油 脫鹽 乳劑 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將聚乙二醇單甲醚端羥基進行氨基化得氨基化改性聚乙二醇單甲醚;

2)縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的制備:向N,N-二甲基烷基胺中滴加環氧氯丙烷,升溫至25℃~40℃,恒溫反應6~30h,將反應產物分離純化,得到縮水甘油基二甲基烷基氯化銨;其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳鏈長度為C6-C34

3)季銨化N,O-羧烷基殼聚糖的制備:將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解,采用堿液調節溶液pH值;再將步驟2)所得的縮水甘油基二甲基烷基氯化銨溶解于溶劑A中,滴加至反應體系,升溫至60~80℃,反應8~24h后,將反應液透析,冷凍干燥,得到季銨化N,O-羧烷基殼聚糖;

4)改性聚乙二醇單甲醚與季銨化N,O-羧烷基殼聚糖反應:將步驟3)制備的季銨化N,O-羧烷基殼聚糖溶于溶劑B中,室溫下不斷攪拌,加入一定量的催化劑,將制備的氨基化改性聚乙二醇單甲醚溶于溶劑B后滴加到反應體系中,室溫反應24~48h,分離提純,冷凍干燥,得聚乙二醇單甲醚接枝季銨化N,O-羧烷基殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于步驟1)中所述氨基化改性的具體步驟為:將1摩爾份聚乙二醇單甲醚溶于溶劑C中,保持反應在惰性氣體環境中,加入1~2摩爾份催化劑,再將2.5~5摩爾份磺酰化試劑溶于溶劑C后緩慢滴加到反應液中,冰水浴反應3~5h,減壓蒸餾除去溶劑,加入溶劑D重結晶,將重結晶產物加入到10~20摩爾份氨基化試劑中,140~160℃回流反應6~8h,減壓蒸餾,冷凍干燥得到氨基化聚乙二醇單甲醚;其中,所述聚乙二醇單甲醚的數均分子質量為350、500、750、1000、1900或5000。

3.根據權利要求2所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,

溶劑C為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種;

溶劑D為乙醚,異丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或多種;

所述催化劑為吡啶或三乙胺;

所述磺酰化試劑為對甲苯磺酰氯;

所述氨基化試劑為氨水;

所述惰性氣體環境為氮氣或氬氣。

4.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,

步驟2)中,所述N,N-二甲基烷基胺與環氧氯丙烷的質量份數比為1.93~2.97:3.7。

5.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,步驟3)中,所述的N,O-羧烷基殼聚糖的制備方法是:

按重量份,將1.61份殼聚糖溶脹,采用堿液調節懸浮液為堿性,在-15℃~-25℃條件下過夜攪拌,加入7.4~14.8份羧基化試劑氯代烷基酸鈉,升溫到30~60℃攪拌反應3~12h,將反應產物分離純化,冷凍干燥得到N,O-羧烷基殼聚糖;其中,所述氯代烷基酸鈉的碳鏈長度為C2-C10

6.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,

步驟3)中,所述的N,O-羧烷基殼聚糖與縮水甘油基二甲基烷基氯化銨的質量份數比為3.21:1.93~7.7;

步驟3)中,所述pH值范圍為8~10。

7.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,步驟3)中,在將N,O-羧烷基殼聚糖采用溶劑A溶解并采用堿液調節溶液pH值后,再將該溶液升溫至45~50℃,恒溫反應1h。

8.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,步驟4)中,所述季銨化N,O-羧烷基殼聚糖、催化劑、氨基化聚乙二醇單甲醚的質量份數比為0.47~1.05:0.115~0.206:1.75~25。

9.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,步驟4)中,所述催化劑為碳化二亞胺,二環己基碳二亞胺,N-羥基琥珀酰亞胺中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的聚電解質型原油脫鹽破乳劑的制備方法,其特征在于,

所述溶劑A為蒸餾水、異丙醇、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液,N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇中一種或多種的混合;

所述溶劑B為蒸餾水,異丙醇、氫氧化鈉溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸、甲醇中的一種或多種。

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