[發(fā)明專利]采用水溶法得到的MAA結(jié)晶生產(chǎn)COS安乃近的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610642241.5
• 申請(qǐng)日: 2016-08-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106279031B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡頌公;杜文峰;張志強(qiáng);魏晶磊;徐亞威;馬勝義;王燕楠;姚靜;莊士千;劉曉云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北冀衡（集團(tuán)）藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D231/48
• 分類號(hào): C07D231/48
• 代理公司: 北京五洲洋和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

1.一種采用水溶法得到的MAA結(jié)晶生產(chǎn)COS安乃近的方法，其特征在于，包括以下步驟：

MAA結(jié)晶的制備步驟：向MAA油中加入水，混合后依次經(jīng)靜置、結(jié)晶、離心，分別得到MAA結(jié)晶和母液；

縮合反應(yīng)步驟：將所述MAA結(jié)晶、與甲醛、焦亞硫酸鈉進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成安乃近料液；

后處理步驟：將所述安乃近料液依次進(jìn)行降溫結(jié)晶、離心和干燥，從而得到符合COS標(biāo)準(zhǔn)的安乃近；其中，

在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，所述MAA油與水的重量比為1:0.4-0.5；

所述靜置是在60-75℃條件下靜置30-60min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，所述結(jié)晶具體如下：將靜置后的MAA油和純化水的混合物抽入結(jié)晶罐，然后加熱結(jié)晶罐，再將結(jié)晶罐降溫，以使MAA結(jié)晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，

所述抽入結(jié)晶罐是通過(guò)預(yù)熱后的MAA抽油管將靜置后的MAA油和水的混合物抽至所述結(jié)晶罐內(nèi)，所述預(yù)熱后的MAA抽油管具有60-70℃的溫度；

所述加熱結(jié)晶罐是將所述結(jié)晶罐加熱到60℃以上；

所述結(jié)晶罐降溫是將所述結(jié)晶罐降溫至20℃以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，通過(guò)蒸汽將所述結(jié)晶罐加熱到60-75℃；所述結(jié)晶罐降溫是將所述結(jié)晶罐降溫至15-20℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述結(jié)晶罐包括：

結(jié)晶罐體，上部設(shè)有物料進(jìn)口閥，底部設(shè)有物料出口閥，內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置；

夾套，緊貼所述結(jié)晶罐體的外壁，通過(guò)向所述夾套內(nèi)通入蒸汽、鹽水或循環(huán)水來(lái)控制所述結(jié)晶罐體內(nèi)的溫度；

蒸汽進(jìn)入閥，設(shè)置于向所述夾套供給蒸汽的管路上，用于控制蒸汽進(jìn)入夾套的速度；

乏汽排出閥，設(shè)置于自所述夾套中排出乏汽的管路上，用于控制乏汽排出所述夾套的速度；

進(jìn)鹽水閥，設(shè)置于向所述夾套供給鹽水的管路上，用于控制鹽水進(jìn)入夾套的速度；

回鹽水閥，設(shè)置于自所述夾套中排出鹽水的管路上，用于控制鹽水排出所述夾套的速度。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述結(jié)晶罐降溫依次包括如下步驟：

步驟一，開(kāi)啟攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為25-30轉(zhuǎn)/分，所述攪拌裝置的工作狀態(tài)一直持續(xù)到結(jié)晶罐內(nèi)物料出料完畢；

步驟二，將加熱后的結(jié)晶罐自然降溫110min-130min，在所述自然降溫的過(guò)程中，物料進(jìn)口閥、物料出口閥、蒸汽進(jìn)入閥、乏汽排出閥、進(jìn)鹽水閥、回鹽水閥均處于關(guān)閉狀態(tài)；

步驟三，自然降溫后打開(kāi)所述回鹽水閥，同時(shí)將所述進(jìn)鹽水閥開(kāi)啟20-40度即小開(kāi)進(jìn)鹽水閥，當(dāng)所述結(jié)晶罐降溫至45-55℃時(shí)，將所述進(jìn)鹽水閥開(kāi)啟50-70度即中開(kāi)進(jìn)鹽水閥，當(dāng)所述結(jié)晶罐降溫至35-45℃時(shí)，將所述進(jìn)鹽水閥開(kāi)啟80-90度即大開(kāi)進(jìn)鹽水閥，直至結(jié)晶罐降溫至15-20℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，所述離心是將降溫后的結(jié)晶罐中的物料進(jìn)行離心，直到離心機(jī)中排出的母液為零時(shí)停止離心。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，離心時(shí)間為20-25min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，所述母液返回至MAA油制備過(guò)程的相應(yīng)工序中套用。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述MAA結(jié)晶的制備步驟中，所述母液返回至MAA油制備過(guò)程的脫色工序中套用。