[發明專利]一種碘克沙醇的結晶純化方法

有效

• 申請號: 201610642236.4
• 申請日: 2016-08-08
• 公開（公告）號: CN107698457B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 王晶;郭猛;劉偉明
• 申請（專利權）人: 正大天晴藥業集團股份有限公司;連云港潤眾制藥有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C237/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碘克沙醇的純化方法，包括：將碘克沙醇粗品溶于甲醇中，每克碘克沙醇粗品加入1～20ml的甲醇，然后加入乙醇，每克碘克沙醇粗品加入0.1～10ml的乙醇，降溫后進一步過濾得到碘克沙醇，所述碘克沙醇粗品，除水分外，含有75～98.5％重量的碘克沙醇，0.5～10％重量的碘海醇，0.5％～7％重量的化合物A

2.如權利要求1所述的純化方法，其中碘克沙醇粗品呈固體狀，含有0～5％重量的水分。

3.如權利要求2所述的純化方法，其中碘克沙醇粗品呈固體狀，含有0.5～5％重量的水分。

4.如權利要求3所述的純化方法，其中碘克沙醇粗品呈固體狀，含有2～4％重量的水分。

5.權利要求1所述的純化方法，除水分外，碘克沙醇粗品含有95～98.5％重量的碘克沙醇，0.5～3％重量的碘海醇，0.5％～2％重量的化合物A。

6.如權利要求1所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入1～10ml的甲醇。

7.如權利要求6所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入3～8ml的甲醇。

8.如權利要求7所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入4～6ml的甲醇。

9.如權利要求1所述的純化方法，其中所述的甲醇為無水甲醇。

10.如權利要求1所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入0.1～5ml的乙醇。

11.如權利要求10所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入0.3～2ml的乙醇。

12.如權利要求11所述的純化方法，每克碘克沙醇粗品加入0.4～1ml的乙醇。

13.如權利要求1所述的純化方法，所述的乙醇為無水乙醇。

14.如權利要求1所述的純化方法，碘克沙醇粗品于甲醇中，升高溫度至50℃～回流溫度。

15.權利要求14所述的純化方法，碘克沙醇粗品于甲醇中，升高溫度至回流溫度。

16.權利要求14所述的純化方法，碘克沙醇粗品于甲醇中，升高溫度至50℃～回流溫度，反應時間為15min～2h。

17.權利要求16所述的純化方法，碘克沙醇粗品于甲醇中，升高溫度至50℃～回流溫度，反應時間為0.5h～1h。

18.如權利要求1所述的純化方法，乙醇可一次性加入或分批加入。

19.如權利要求18所述的純化方法，乙醇一次性加入。

20.如權利要求1所述的純化方法，加入乙醇后，反應溫度為50℃～回流溫度。

21.如權利要求20所述的純化方法，加入乙醇后，反應溫度為回流溫度。

22.如權利要求1所述的純化方法，加入乙醇后，反應溫度為50℃～回流溫度，反應時間為12～24h。

23.如權利要求22所述的純化方法，加入乙醇后，反應溫度為50℃～回流溫度，反應時間為15～20h。

24.如權利要求22所述的純化方法，加入乙醇反應一段時間后再降溫至10～40℃。