[發明專利]銦的回收方法

有效

• 申請號: 201610641534.1
• 申請日: 2016-08-08
• 公開（公告）號: CN106319224B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 殷亮;李琴香;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B58/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種稀有金屬的回收方法，尤其涉及一種銦的回收方法。

背景技術

磷化銦是由銦和磷構成的ⅲ-ⅴ族化合物半導體材料，化學式為InP，分子量145.79，常溫下呈銀灰色固體，脆性塊狀體，有金屬性，微溶于礦物酸。50年代研究人員開始研究磷化銦晶體生長和性質，1963年發現晶體的激光性質，同年又觀察到甘氏效應。之后一系列研究結果表明：磷化銦電子轉移器件比類似的砷化鎵器件具有更多的優點。尤其是1981年以后利用磷化銦晶體所制成的器件實現了光纖通信，使它成為繼砷化鎵之后最重要的化合物半導體材料。銦作為稀有金屬，其年產量有限，但是，半導體廢棄物中的磷化銦的回收難度很大，因為磷化銦性質穩定，僅僅在礦物酸中才會微溶。

因此，有必要設計一種銦的回收方法從廢棄物磷化銦中回收銦。

發明內容

本發明的目的在于提供一種回收磷化銦中的銦的回收方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案：一種銦的回收方法，步驟如下：

步驟S1：粉碎過篩：將磷化銦廢棄物進行粉碎，并過100目篩；

步驟S2：浸出：按液固比（4~7）：1加入過100目篩后的原料和水，攪拌均勻，再向其中加入一定量的氯酸鈉固體，升溫至60~80℃，向其中滴加一定量的溶質質量分數為29%-36%的濃鹽酸，pH始終保持在-0.3~0之間，確保物料全部溶解得到浸出液；

步驟S3：置換：將上述浸出液稀釋并攪拌，緩慢加入鋅粉，過程中控制浸出液pH一直保持小于0.3，得到海綿銦。

作為本發明的進一步改進，銦的回收方法，其步驟如下：

步驟S1：粉碎過篩：將磷化銦廢棄物進行粉碎，并過100目篩；

步驟S2：浸出：按液固比（4~7）：1加入過100目篩后的原料和水，攪拌均勻，再向其中加入超過化學計量比的氯酸鈉固體，升溫至60~80℃，向其中滴加超過化學計量比的溶質質量分數為29%-36%的濃鹽酸， pH始終保持在-0.3~0之間，確保物料全部溶解得到浸出液；

步驟S3：置換：將上述浸出液稀釋N倍，在30~60℃下攪拌，緩慢加入超過化學計量比的鋅粉，過程中控制浸出液pH一直保持小于0.3，得到海綿銦。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中采用溶質質量分數為31%的濃鹽酸。

作為本發明的進一步改進，步驟S3中用鋁粉代替鋅粉

作為本發明的進一步改進，步驟S2中加入化學計量比的1~2倍的氯酸鈉固體。

作為本發明的進一步改進，步驟S2中加入化學計量比的1.2-2.5倍的溶質質量分數為29%-36%的濃鹽酸。

作為本發明的進一步改進，步驟S3中將浸出液稀釋1-2倍。

本發明采用高電位下氧化浸出InP中的In，防止產生劇毒的PH₃，浸出率高和回收率高，采用濃鹽酸和氯酸鈉浸出，操作簡單，成本低廉。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例對技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提出一種銦的回收方法，步驟如下。

步驟S1：粉碎過篩：將磷化銦廢棄物進行粉碎，并過100目篩。

步驟S2：浸出：按液固比（4~7）：1加入過100目篩后的原料和水，攪拌均勻，再向其中加入一定量的氯酸鈉固體，升溫至60~80℃，向其中滴加一定量的溶質質量分數為29%-36%的濃鹽酸，pH始終保持在-0.3~0之間，確保物料全部溶解得到浸出液。

步驟S3：置換：將上述浸出液稀釋并攪拌，緩慢加入鋅粉，過程中控制溶液pH一直保持在0.3以下，得到海綿銦。

本發明采用高電位下氧化浸出InP中的In，防止產生劇毒的PH₃，浸出率達高；浸出過程采用鹽酸和氯酸鈉，操作簡單，成本低廉；鋅粉置換銦，銦容易以InPO₄的形式存在，需要在置換過程中控制溶液的pH，根據實驗探究出InPO₄在pH大于等于0.3的溶液中會沉淀出來，在pH小于0.3的酸性溶液中會以海綿銦的形式析出。

實施例1。

一種銦的回收方法，步驟如下。

步驟S1：粉碎過篩：將磷化銦廢棄物進行粉碎，并過100目篩。