[發明專利]具有微小空隙的聚苯醚粉體和制造方法

在審

• 申請號: 201610640660.5
• 申請日: 2016-08-05
• 公開（公告）號: CN107177043A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 福圓真一;山本繁
• 申請（專利權）人: 旭化成株式會社
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08J3/12;C08L71/12
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司11127
• 代理人: 龐東成,李洋

技術領域

本發明涉及具有微小空隙的聚苯醚粉體及其制造方法。

背景技術

聚苯醚的加工性和生產率優異，可以通過熔融注射成型、熔融擠出成型等成型方法高效地生產出所期望的形狀的產品、部件，其廣泛用作電氣/電子材料領域和汽車領域中的部件用材料。

另外，近年來，作為聚苯醚的新的工業用途，正在討論作為電子材料的用途、涂布表面的用途等。特別是，將聚苯醚溶解于甲苯等芳香族有機溶劑中而得到樹脂組合物，通過涂裝和涂布將該樹脂組合物被覆至木材、金屬、玻璃等有機物或無機物表面，從而提高材料的耐熱性，在該用途中，重要的是不僅可高效地溶解聚苯醚、而且被覆表面的密合性和機械強度也優異，需要可同時滿足兩種特性的聚苯醚。通常，聚苯醚的分子量越低，在溶劑中的溶解性越高，因而，在溶解后使用的情況下優先使用低分子量體，但為了進一步提高機械強度，需要易于操作、溶解性高的高分子量聚苯醚。另外，在進行聚苯醚的化學修飾時，若作為原料的具有各種分子量的聚苯醚在芳香族烴系溶劑中的溶解性優異，則工藝時間縮短、操作性提高，這是非常重要的課題。

作為迄今為止所公開的聚苯醚的示例，可以舉出例如目的在于提高溶劑溶解性、或使其改性的低分子量的聚苯醚(例如參見專利文獻1和2)、目的在于提高氣體阻隔性的高分子量的聚苯醚(例如參見專利文獻3)等。

另外，公開了一種方法，該方法在聚苯醚的芳香族烴的良溶劑與作為聚苯醚的不良溶劑的脂肪族烴的混合溶劑中實施聚苯醚的聚合(例如參見專利文獻4)。

專利文獻5中提出了一種方法，該方法將具有0.4～3.0dL/g的比濃粘度的高分子量的聚苯醚與具有0.05～0.6dL/g的比濃粘度的低分子量的聚苯醚進行混合，連續地制造具有雙峰性的分子量分布的聚苯醚。

專利文獻6中記載了下述內容：對于具有特定量的規定分子量以上的成分和規定分子量以下的成分的低分子量的聚苯醚粉體來說，松散表觀比重越高，則溶劑溶解性越好。

專利文獻7、8中公開了一種方法，該方法將溶解有聚苯醚的溶液和丙酮不良溶劑進行混合，使聚苯醚粉體析出，用丙酮不良溶劑進行清洗。

但是，專利文獻1～8中記載的聚苯醚無法滿足溶劑溶解性、被覆表面的密合性和機械強度特性的全部特性。例如，關于專利文獻5，若在低分子量體、分子量分布窄的聚苯醚中混雜有高分子量的聚苯醚，則具有明確出現其高分子特性的傾向。例如，在溶解于溶劑中時具有容易產生速度不均、濃度不均的傾向，因此，從避免該不良情況的方面出發，需要為低分子量體且分子量分布窄的聚苯醚。另外，尚無法本質性地解決與溶解度有關的問題。

另外，利用專利文獻6所公開的方法得到的松散表觀比重高、溶解性高的聚苯醚僅限于數均分子量為1萬左右的聚合物，如比較例中所示那樣，在數均分子量超過1萬5千的高分子量聚苯醚粉體的情況下，無法兼顧高的松散表觀比重和優異的溶解性。

在專利文獻7、8中記載了下述內容：通過使用丙酮作為不良溶劑，進行聚苯醚的析出和清洗，所得到的聚苯醚粉體中的副產物量、金屬雜質量降低，但關于堆比重、溶解性改良并未進行詳細調查。

另外，為了提高操作性，為了增大聚苯醚粉體的松散表觀比重，專利文獻9～14中公開了聚苯醚粉體的壓縮造粒。這些技術通過對聚苯醚粉體進行壓縮、粉碎，從而著眼于粒度調整、微粉降低、向擠出機供給粉體、輸送和儲藏的高效化，并未對溶解性進行充分的研究。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：美國專利申請公開第2003/0130438號說明書

專利文獻2：日本特開2004-99824號公報

專利文獻3：國際公開第2002/12370號

專利文獻4：日本特公昭50-6520號公報

專利文獻5：日本特開平11-012354號公報

專利文獻6：國際公開第2012/050138號

專利文獻7：日本特公昭53-86800號公報

專利文獻8：日本特公昭59-176319號公報

專利文獻9：日本特開2007-532357號公報

專利文獻10：日本專利第5119373號公報

專利文獻11：日本專利第5066634號公報

專利文獻12：日本特開2000-167827號公報

專利文獻13：日本專利第4152521號公報

專利文獻14：中國專利第101983987號公報

發明內容

發明要解決的課題