[發(fā)明專利]一種Cu2O微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610638704.0
• 申請(qǐng)日: 2016-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN106219591B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳小平;史建君;王順利;李小云;金立;楊歐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/02
• 分類號(hào): C01G3/02
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于銅的氧化物的制備，具體，涉及一種氧化亞銅微球的制備方法。

背景技術(shù)

氧化亞銅是一種重要的p型金屬氧化物半導(dǎo)體，其帶隙能為1.9ev-2.2ev，在可見光區(qū)的吸收系數(shù)較高，能量轉(zhuǎn)化率理論上可達(dá)12％。它具有獨(dú)特的赤銅礦結(jié)構(gòu)，即氧原子是體心立方堆積，銅原子是面心立方堆積，銅原子占據(jù)氧原子組成的正四面體間隙。近幾年，因其獨(dú)特的光、電、磁學(xué)性能，且無毒，儲(chǔ)量豐富，制備成本較低，價(jià)格低廉，其在各領(lǐng)域的用途逐漸得到人們的研究和開發(fā)，已經(jīng)被證明具有一些很好的應(yīng)用，如在太陽能轉(zhuǎn)換、電子學(xué)、磁儲(chǔ)存裝置、生物傳感及催化方面有著潛在的應(yīng)用。

近些年來，采用不同方法制備形貌和尺寸可控的Cu₂O納米晶已經(jīng)成為各國(guó)研究人員關(guān)注的熱點(diǎn)。目前，已有不少關(guān)于Cu₂O納米材料制備過程中控制其形貌和尺寸來優(yōu)化其相應(yīng)性質(zhì)的研究成果報(bào)道，例如科研者已經(jīng)用磁控濺射法、低溫固相法、水熱法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學(xué)沉積等方法制備合成出Cu₂O納米球、納米線、立方體、空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。這些方法雖然都制備出氧化亞銅，但很少能得到性能穩(wěn)定、粒徑均一的氧化亞銅，而且很多制備方法比較繁瑣復(fù)雜，如磁控濺射法不但方法復(fù)雜而且對(duì)設(shè)備要求很高；固相法制備的氧化亞銅往往無均一形貌；水熱法所需溫度較高且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)；而現(xiàn)有還原法中還原劑多為有機(jī)物如葡萄糖、抗壞血酸等，反應(yīng)廢液多、污染環(huán)境，這些缺陷都不利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。因此，利用簡(jiǎn)單的方法、較低的成本，制備出形貌可控、純度高的納米Cu₂O具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、反應(yīng)周期短、均勻的氧化亞銅微球的制備方法。

一種Cu₂O制備方法，包括以下步驟：

步驟一，準(zhǔn)備一定量的十二烷基苯磺酸鈉溶于一定去離子水中，形成十二烷基苯磺酸鈉溶液；

步驟二，準(zhǔn)備一定量的銅源溶于上述十二烷基苯磺酸鈉溶液中，并攪拌，形成溶液A；

步驟三，在所述溶液A中逐滴滴加一定量的40％的N₂H₄·H₂O，攪拌2-5分鐘，形成溶液B；

步驟四，立即將溶液B于室溫下超聲一定時(shí)間后，取出；

步驟五，繼續(xù)攪拌5-10分鐘；

步驟六，離心，乙醇與去離子水分別洗滌多次，干燥，得到Cu₂O微球。

進(jìn)一步地，所述銅源為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅的一種或幾種的混合物。

進(jìn)一步地，所述十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.42mg/mL-1.88mg/mL。

具體地，所述十二烷基苯磺酸鈉與銅源的質(zhì)量比為(5-15)∶(2.5-6)，所述銅源與N₂H₄·H₂O的質(zhì)量與體積比為(2.5-6)g∶(2-4)ml。

作為優(yōu)選，所述步驟四的超聲一定時(shí)間為3-5min。

進(jìn)一步地，所得Cu₂O微球尺寸為250nm-1μm。

進(jìn)一步地，所述步驟四的超聲的頻率為100-180W。

一種上述的制備方法制備的Cu₂O微球，Cu₂O微球的尺寸為250nm-1μm。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的氧化亞銅微球的制備方法，無需高溫，無需貴重儀器設(shè)備，通過合理的工藝控制，實(shí)現(xiàn)微納米氧化亞銅微球的制備。本發(fā)明的原料廉價(jià)易得，合成工藝簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)周期短，且對(duì)環(huán)境無污染。該制備的氧化亞銅微球大小均勻、尺寸可調(diào)、分散良好，可應(yīng)用于氣敏、吸附、光催化等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是實(shí)例2所制備氧化亞銅微球材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。

圖2是實(shí)例2所制備氧化亞銅微球材料的X射線衍射圖譜。

圖3是對(duì)比例1所制備氧化亞銅微球材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。

圖4是對(duì)比例2所制備氧化亞銅微球材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

一種Cu₂O微球制備方法，其步驟包括：