[發(fā)明專利]正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置及方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610635047.4 | 申請日： | 2016-08-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106278269B | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐國忠;王紹艷;趙振寧;趙俊國 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/528 | 分類號(hào)： | C04B35/528;C04B38/02 |
| 代理公司： | 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223 | 代理人： | 顏偉 |
| 地址： | 114051 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 炭泡沫 煤基 制備 充壓腔 微波加熱 正壓 石英模具 壓力表 微波傳輸元件 測溫?zé)犭娕?/a> 微波發(fā)生器 宏觀裂紋 上蓋中部 炭化處理 體內(nèi)支架 微波防護(hù) 有效控制 保溫層 進(jìn)氣管 排氣管 前驅(qū)體 上蓋 炭煤 連通 | ||
1.一種正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置，其特征在于：包括微波防護(hù)箱，設(shè)置在微波防護(hù)箱內(nèi)上部的充壓腔體，設(shè)置在充壓腔體上部的充壓腔上蓋，在充壓腔體下部開有微波導(dǎo)入通道，在所述的微波導(dǎo)入通道下部設(shè)有微波傳輸元件和微波發(fā)生器，其微波傳輸元件通過螺栓和壓圈與充壓腔體底部固定連接，在所述的充壓腔體內(nèi)設(shè)有支架和置于支架上的石英模具，在所述的石英模具的外側(cè)設(shè)有保溫層，在保溫層上設(shè)有與石英模具連通的排氣孔，在所述的充壓腔上蓋設(shè)有與充壓腔連通的進(jìn)氣管、排氣管和壓力表，在進(jìn)氣管和排氣管上分別設(shè)有進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥和排氣調(diào)節(jié)閥，所述的進(jìn)氣管與惰性氣體供給裝置相連，在所述的充壓腔上蓋中間上部設(shè)有測溫?zé)犭娕迹摐y溫?zé)犭娕嫉臏y溫端位于石英模具內(nèi)的前驅(qū)體中，所述的測溫?zé)犭娕夹盘?hào)輸出端與智能控溫儀的信號(hào)輸入端相連，該智能控溫儀的信號(hào)輸出端與微波功率調(diào)節(jié)器相連，微波功率調(diào)節(jié)器與微波發(fā)聲器相連接，用于根據(jù)測溫?zé)犭娕紲y得值實(shí)時(shí)調(diào)控微波發(fā)生器的功率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置，其特征在于：所述的微波傳輸元件采用聚四氟乙烯或石英玻璃磚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置，其特征在于：所述的微波防護(hù)箱和充壓腔體分別采用304不銹鋼板和316不銹鋼板制作而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正壓微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置，其特征在于：所述的保溫層選用硅酸鋁纖維氈作為保溫層。
5.一種正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的方法，該方法包括：制備煤基炭泡沫前驅(qū)體、制備煤基炭泡沫體初生體及對煤基炭泡沫體初生體進(jìn)行炭化處理，其特征在于：包括以下操作步驟：
（1）制備煤基炭泡沫前驅(qū)體：
將干燥無灰基揮發(fā)分為20.00%～45.00%的煙煤粉碎至60～200目，作為制備煤基炭泡沫粉狀前驅(qū)體，備用；
或?qū)⒅苽渫甑拿夯颗菽蹱钋膀?qū)體，再經(jīng)過富集分離得到的鏡質(zhì)組富集物，將其作為煤基制備炭泡沫粉狀前驅(qū)體，備用；
或?qū)⒚夯颗菽蹱钋膀?qū)體加入到金屬模具中，用壓力機(jī)對粉狀前驅(qū)體進(jìn)行加壓至5～ 20 MPa，制成煤基炭泡沫型狀前驅(qū)體，備用；
（2）加熱制備煤基炭泡沫體初生體：
將所述的煤基炭泡沫粉狀前驅(qū)體或煤基炭泡沫型狀前驅(qū)體加入到石英模具中，然后利用硅酸鋁纖維氈包裹石英模具作為保溫層，再將石英模具放在支架上，擰緊充壓腔上蓋，用于測溫?zé)犭娕嫉臏y溫端插入前驅(qū)體中和密封充壓腔體，打開排氣調(diào)節(jié)閥，抽真空，抽完真空后，關(guān)閉排氣調(diào)節(jié)閥，再打開進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥，向充壓腔體內(nèi)通入惰性氣體，氮?dú)狻鍤饣蚝庵猎O(shè)定壓力，設(shè)定壓力為0 MPa ～ 5MPa 之間，關(guān)閉進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥，開啟智能控溫儀，微波功率調(diào)節(jié)器根據(jù)智能控溫儀的溫度信號(hào)，自動(dòng)調(diào)節(jié)微波發(fā)生器的功率，以5℃/min ～ 50℃ /min 升溫至400℃ ～ 500℃，恒溫30 ～ 60 分鐘，恒溫結(jié)束后，緩慢打開排氣調(diào)節(jié)閥，釋放充壓腔體內(nèi)壓力至常壓，關(guān)閉微波電源，自然冷卻至室溫后，便得到煤基炭泡沫體初生體；在上述升溫和恒溫過程中，前驅(qū)體將會(huì)揮發(fā)出氣體，導(dǎo)致充壓腔體內(nèi)壓力升高，當(dāng)壓力高出設(shè)定壓力0.2MPa時(shí)，緩慢開啟排氣調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)充壓腔體內(nèi)壓力達(dá)到設(shè)定壓力，然后關(guān)閉排氣調(diào)節(jié)閥，如此反復(fù)，保證沖壓腔體內(nèi)的壓力維持在設(shè)定壓力；
（3）對煤基炭泡沫體初生體進(jìn)行炭化處理：
將步驟（2）得到的煤基炭泡沫初生體放入炭化爐內(nèi)，在惰性氣體的保護(hù)下，以1℃/min～5℃/min升溫至950℃～1050℃，保持恒溫30分鐘～60分鐘，自然冷卻至室溫，得到煤基炭泡沫，所述煤基炭泡沫的體積密度和抗壓強(qiáng)度分別在0.10g/cm3～1.00g/cm3和10MPa～40MPa之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的正壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的方法，其特征在于：還包括石墨化處理：所述的石墨化處理是將上述步驟（3）得到的煤基炭泡沫放入石墨化爐內(nèi)，在惰性氣體氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，在以5℃/min～10℃/min升溫至2500℃～3000℃，保持恒溫30分鐘～180分鐘，自然冷卻至室溫，或控制降溫速率將爐溫將至室溫，即得到石墨化煤基炭泡沫。
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