[發明專利]一種從微生物發酵液中分離精制1,2,4-丁三醇的方法

有效

• 申請號: 201610634366.3
• 申請日: 2016-08-04
• 公開（公告）號: CN107021874B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 王建勛;侯同剛;咸漠;董晴晴;王喬
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07C29/88
• 分類號: C07C29/88;C07C29/80;C07C29/74;C07C31/22
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;黃威

1.一種從發酵液中分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，所述分離精制方法，其包括以下步驟：

1)1,2,4-丁三醇發酵液經滅菌、板框過濾步驟，除去菌體及其他蛋白絮凝有機雜質；

2)向1,2,4-丁三醇發酵液溶液中加入含有有機硼酸的有機溶劑，有機硼酸與1,2,4-丁三醇的質量比為0.1:1至10:1作為萃取劑進行萃取，所述萃取為3至5級的多級萃取，萃取時間為0.2至10小時，溫度為0至60℃，萃取結束后分離有機相和水相，所述有機硼酸為C10-C18烷基硼酸或C6-C18芳基硼酸；

3)將有機相利用減壓蒸餾脫除有機溶劑；

4)將步驟3)中得到的脫除有機溶劑后的產品進行分子蒸餾，得到最終1,2,4-丁三醇，分子蒸餾溫度控制在100～120℃，真空度穩定在0.001mbar，刮板轉速為200～400rpm，分子蒸餾可以采用一級或多級，相應的分子蒸餾條件應根據最終產品1,2,4-丁三醇決定。

2.根據權利要求1所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，步驟2)中所述萃取時間為30分鐘，溫度為40℃。

3.根據權利要求2所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，步驟2)中所述含有有機硼酸的有機溶劑為甲醚、乙醚、甲乙醚、丙醚、丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯，磷酸三丁酯，對二氧六環、正丁醇、異戊醇、苯胺、二甲苯或煤油。

4.根據權利要求1所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，所述有機硼酸為正十四烷基硼酸、苯硼酸、2-苯基乙基硼酸、二聯苯硼酸，4-丙基苯硼酸或4-戊基苯硼酸。

5.根據權利要求1所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，步驟2)中有機硼酸與1,2,4-丁三醇的摩爾比為4:1至1:1。

6.根據權利要求1所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，步驟2)中有機硼酸與1,2,4-丁三醇的摩爾比為1:1。

7.根據權利要求1所述的分離精制1,2,4-丁三醇的方法，其特征在于，所述分離精制方法除了有機硼酸以外，不采用其它絡合劑。