[發(fā)明專利]常壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610634092.8
• 申請(qǐng)日: 2016-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN106278367B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐國(guó)忠;王紹艷;鐘祥云;徐桂英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/52;C04B35/64
• 代理公司: 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223
• 代理人: 顏偉

常壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置和方法，該裝置主要包括：微波防護(hù)箱，置于微波防化箱內(nèi)的支架、石英模具，置于支架下方的微波發(fā)生器和置于微波防化箱外部的智能控溫儀和微波功率調(diào)節(jié)器。本發(fā)明的制備方法是常壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的方法，主要步驟包括：煤基炭泡沫前驅(qū)體的制備、微波加熱制備煤基炭泡沫初生體以及對(duì)煤基炭泡沫初生體進(jìn)行炭化處理，制得煤基炭泡沫。本發(fā)明的有益效果是：大大縮短制備煤基炭泡沫的時(shí)間，降低能耗，解決了依靠熱傳導(dǎo)制備煤基炭泡沫時(shí)出現(xiàn)宏觀裂紋甚至開裂的問題，同時(shí)該發(fā)明具有簡(jiǎn)單易行，易于推廣的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制備煤基炭泡沫技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種常壓下微波加熱制備煤基炭泡沫的裝置及方法。

背景技術(shù)

炭泡沫是一種兼具結(jié)構(gòu)與功能特性的新興材料，它是一種具有三維交聯(lián)孔、孔壁以及不同孔交聯(lián)部分組成的輕質(zhì)炭材料。炭泡沫的孔結(jié)構(gòu)包括體積密度、氣孔率、真密度、孔形貌、平均孔直徑、孔的密度(即單位體積炭泡沫具有的孔個(gè)數(shù)))、孔徑分布等。通過改變?cè)戏N類和性質(zhì)以及制備參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)炭泡沫孔結(jié)構(gòu)的裁剪，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)炭泡沫性能的調(diào)控。因此，炭泡沫具備作為熱管理材料、吸波材料、電磁屏蔽材料、催化劑載體、吸附材料的性質(zhì)；由于炭泡沫具有生物相容性，在生命科學(xué)領(lǐng)域也有應(yīng)用的潛質(zhì)；炭泡沫還可以與其他金屬或非金屬?gòu)?fù)合制備結(jié)構(gòu)材料；由于炭泡沫質(zhì)輕、尺寸穩(wěn)定、易加工的特點(diǎn)，可以用纖維紡織和復(fù)合材料制備用的模具以及空間鏡座等。總之，炭泡沫的制備、應(yīng)用、改性等研究在國(guó)內(nèi)為受到廣泛關(guān)注。而炭泡沫的制備是炭泡沫研究和應(yīng)用中的最重要環(huán)節(jié)。

到目前為止，炭泡沫的制備方法包括以下幾種：

(1)發(fā)泡劑發(fā)泡法

發(fā)泡劑發(fā)泡法是制備樹脂基炭泡沫的常用方法。該方法以樹脂為原料，與發(fā)泡劑混合，在高壓下，采用反應(yīng)器外部加熱，熱量通過反應(yīng)器的外壁向物料傳導(dǎo)熱量，當(dāng)溫度升到樹脂軟化點(diǎn)以上溫度，然后逐步減壓，使發(fā)泡劑分解或者揮發(fā)，留下空位在樹脂中形成泡沫，最后炭化、石墨化(高溫處理)得到炭泡沫。若前驅(qū)體樹脂為熱塑性樹脂，在炭化前還需經(jīng)過氧化、固化過程。而在實(shí)際應(yīng)用中，有時(shí)為了提高樹脂基炭泡沫的強(qiáng)度，即使是以熱固性樹脂為前驅(qū)體，也要在炭化前進(jìn)行氧化處理。

該方法需要添加發(fā)泡劑，另外需要對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行預(yù)氧化處理，因此成本也較高。

(2)加壓炭化法

該方法亦稱高壓滲氮?dú)夥ǎ侵敢詾r青、煤或熱塑性聚合物為前驅(qū)體，置于高壓設(shè)備中，向高壓設(shè)備內(nèi)部充氮?dú)膺_(dá)到一定壓力(即發(fā)泡壓力)，采用反應(yīng)器外部加熱，熱量通過反應(yīng)器的外壁向物料傳導(dǎo)熱量，達(dá)到設(shè)定溫度(即發(fā)泡溫度)，在此溫度下，恒溫一定時(shí)間(即發(fā)泡時(shí)間)后，泄壓發(fā)泡，得到你炭泡沫初生體(有的文獻(xiàn)稱綠色泡沫，是指前驅(qū)體完成發(fā)泡，并固化，形成多孔結(jié)構(gòu)的整體半焦)。然后再進(jìn)行炭化和石墨化處理。該方法可調(diào)節(jié)的參數(shù)有發(fā)泡壓力、發(fā)泡溫度、發(fā)泡時(shí)間、泄壓速率以及前驅(qū)體性質(zhì)，因此可設(shè)計(jì)性較強(qiáng)，是目前制備炭泡沫的主要方法，其制備流程如圖1所示。

基于該方法又產(chǎn)生兩種新方法：

1)自生壓發(fā)泡法

所謂自生壓法是指用熱塑性原料(瀝青、煤或熱塑性聚合物等)，受熱后前驅(qū)體中分子側(cè)鏈斷裂形成氣態(tài)小分子，和原有的小分子物質(zhì)一起揮發(fā)出母體，依靠這些氣體達(dá)到一發(fā)泡壓力，在發(fā)泡溫度下恒溫一定時(shí)間，泄壓成核發(fā)泡得到炭泡沫初生體，再經(jīng)過炭化，得到炭泡沫。根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)合要求進(jìn)行石墨化處理。

2)限空間法

該方法為王成揚(yáng)教授課題組的發(fā)明。原料在模具內(nèi)因體積膨脹而產(chǎn)生的等靜壓有利于形成孔徑均勻的孔隙。具體方法如下：將中間相瀝青粉末放人模具后密封，再將模具加熱到瀝青軟化點(diǎn)以上溫度，保溫一段時(shí)間后降溫，得到炭泡沫生體，再將進(jìn)行炭化和石墨化處理，即得到中間相瀝青基炭泡沫。在保持模具內(nèi)總空間一定的情況下，可以通過調(diào)整模具內(nèi)的加料量來調(diào)節(jié)壓力，實(shí)現(xiàn)泡沫炭孔徑控制；也可在加料量一定的情況下通過調(diào)整發(fā)泡過程中模具自由空間的大小來調(diào)節(jié)壓力，實(shí)現(xiàn)泡沫炭的孔徑控制。