[發明專利]一種羥乙基纖維素基環糊精水凝膠籠的制備方法

有效

• 申請號: 201610633579.4
• 申請日: 2016-08-04
• 公開（公告）號: CN106279723B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 王霆;陳治;韓帥;孫楠
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08L5/16;C08L1/28;C08K5/1515
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

一種羥乙基纖維素基環糊精水凝膠籠的制備方法，涉及一種環糊精水凝膠的制備方法。本發明是要解決現有羥乙基纖維素基環糊精水凝膠的制備方法復雜，環糊精搭載量低的問題。方法：一、將β?CD溶解于NaOH溶液中，之后加入到羥乙基纖維素水溶液中，攪拌，然后加入環氧氯丙烷，攪拌，得到混合溶液；二、將混合溶液在密封的條件下靜置，形成羥乙基纖維素基環糊精水凝膠。該方法制備的水凝膠具有穩定的適合的HEC鏈空間網狀結構，這可以很容易地包含更多的β?CD并且保證這些被包含其中的β?CD不易被透析除去。因此，這也使β?CD的裝載效率可以達到70.50％。本發明用于制備水凝膠。

技術領域

本發明涉及一種環糊精水凝膠的制備方法。

背景技術

羥乙基纖維素為白色或微黃色的粉末，且無臭無味易流動，大多數的HEC可以溶于水，并且可以溶于由水和水溶性有機溶劑所組成的混合溶劑中，其中水的含量在40％以上。HEC不溶于烴類溶劑中，但在加熱的情況下能夠溶解在如二甲基亞砜、苯酚、乙二胺、二亞乙基三胺、2-氯乙酸、二甲基甲酰胺和甲酸等強極性溶劑。HEC的粘度在pH值為2～12的范圍內變化較小，但超過此范圍后粘度降低。經過乙二醛處理的HEC在冷水中會分散且不凝聚，但溶解速度較慢，一般需要30min左右可完全溶解，將其加熱或在pH值為8～10的環境中可迅速溶解。

環糊精(Cyclodextrin，CD)是由直鏈淀粉在芽孢桿菌產生的環糊精葡萄糖基轉移酶的作用下生成的一系列環狀低聚糖的總稱。環糊精一般含有6-12個D-吡喃葡萄糖單元。其中含有6、7、8個葡萄糖單元的環糊精分子被研究的較多，這三種環糊精分別被稱之α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精。它們呈錐形圓環狀結構，且具有親水外緣和疏水內腔。三種環糊精內腔高度都是0.79nm，直徑分別為0.47，0.60和0.75nm。。這三種環糊精中α-環糊精分子的空隙最小，其次是β-環糊精，γ-環糊精的空隙則最大，其中由于α-環糊精和γ-環糊精比較難提取，導致生產成本較高，所以這兩種環糊精未被大面積使用，和這兩種環糊精相比β-環糊精的提取要容易得多，使其生產成本較低，所以工業上以生產β-環糊精為主，因此也使環糊精的研究主要集中于β-環糊精上。

目前的纖維素/環糊精凝膠產品中，由于環糊精本身在水中的溶解度不好而且本身不能夠形成良好的凝膠，所以主要是化學交聯和輻射誘導接枝將beta環糊精接枝在其他一些載體上面。比如用乙二醇二縮水甘油醚(EDGE)做交聯劑在堿性條件下將環糊精接枝到棉花織物上面的，也有用檸檬酸做交聯劑將環糊精接枝到棉織物上面的，還有用環氧氯丙烷將環糊精接枝到納米微晶纖維素上面的。通常在合成環糊精基質凝膠都是在加熱的過程中進行，這樣會影響環糊精對藥物包合能力，還會導致發生一些副反應，生成一些有毒物質，使其不能用做生物醫學材料。目前合成的環糊精基質凝膠中有膏狀的，也有果凍狀的，前者能夠以任何形態使用，但是會溶于水，后者擁有一定的溶脹能力和機械性能而且不溶于水。但是目前的合成過程也存在一些弊端，比如對未改性的環糊精接枝率太低，或者使用改性后的環糊精大大提高成本還有合成的凝膠沒有合適的機械性能都對合成的凝膠應用照成一定阻礙。

發明內容

本發明是要解決現有羥乙基纖維素基環糊精水凝膠的制備方法復雜，環糊精搭載量低的問題，提供一種羥乙基纖維素基環糊精水凝膠籠的制備方法。

本發明羥乙基纖維素基環糊精水凝膠籠的制備方法，按以下步驟進行：

一、將β-CD溶解于質量分數為15％～25％的NaOH溶液中，之后加入到質量分數為3％～7％的羥乙基纖維素(HEC)水溶液中，攪拌30～40min，然后加入環氧氯丙烷(EPI)，攪拌10～20min，得到混合溶液；其中β-CD的質量與NaOH溶液的體積比為(8-16)g:(10-30)mL，β-CD的質量與羥乙基纖維素水溶液的體積比為(8-16)g:(10-30)mL，β-CD的質量與環氧氯丙烷的體積比為(8-16)g:(10-14)mL；

二、將混合溶液在密封的條件下靜止4～6h，形成羥乙基纖維素基環糊精水凝膠。