[發明專利]一種具備場效應晶體管功能的透射電鏡樣品臺載樣區

有效

• 申請號: 201610630623.6
• 申請日: 2016-08-02
• 公開（公告）號: CN106206227B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 羅俊;劉銳銳
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發明屬于功能材料的電子顯微學表征技術領域，特別涉及一種具備場效應晶體管功能的透射電鏡樣品臺載樣區及其制備方法。

背景技術

透射電子顯微學技術是一種利用電子束作光源、電磁場作為透鏡、用于表征材料表面及內部結構的先進技術。可供透射電鏡表征的材料有很多種，有金屬材料、非金屬材料、小到幾十納米的粉末顆粒、只有幾個納米厚的薄膜、生物等材料。透射電子顯微學技術為探究這些材料的結構信息、揭示材料優異性能的結構調節機制、設計和制備具備優異性能的納米材料和器件以及解釋生命的起源提供了可能，具備廣泛的應用前景，參見Chun-Lin Jia,KnutW.Urban,Marin Alexe,et al.,Science.331,1420-1423(2011)；Xiao-chenBai,Chuangye Yan,Guanghui Yang,et al.,Nature.525,212-217(2015)。由于透射電鏡設備本身改造難度和成本較高，其電子束的穿透能力有限，以及樣品表征環境的多樣性需求(例如需要在一定高溫環境、氣體環境、偏壓條件進行原位結構的表征)，參見G.Divitini,S.Cacovich,F.Matteocci,et al.,Nature Energy.15012(2015)；JianXie,FangfangTu,Qingmei Su,et al.,Nano Energy.5,122-131(2014)，所以制備出好的透射電鏡樣品及設計出先進的樣品臺載樣區成為了透射電鏡表征結果好壞的關鍵因素之一。

為了使電子束穿透材料樣品、進而成為攜帶樣品信息的透射電子束，需要將被表征的材料制備成對電子束透明(厚度小于50nm)、表面平整、穩定、易于放置、耐電子束轟擊、不易揮發、不失真、無放射性的樣品。不同的材料，制備適于電鏡表征樣品的方式也不相同。目前的制備方法有機械研磨減薄、電解液雙噴減薄、離子減薄、聚焦離子束切割加工減薄等。但對于透射電鏡表征材料的多樣化特點，以上方法并不能完全滿足，例如，對于場效應晶體管(利用電場效應控制電路通道中電流的一種半導體器件)材料，它們所在的晶體管尺寸一般比較大，對電子束不透明，而電鏡樣品通常被要求為直徑不大于3mm、或者附著在直徑大小為3mm的載網上，其中能被電子束穿透的區域的厚度為50nm以下。若采用前述所提方法對晶體管材料制備透射電鏡樣品，就必須把這些材料從晶體管中取出來，這樣就會使得它們離開晶體管的工作環境、無法體現原本的性能，進而無法將它們的結構和性能直接聯系起來。因此，研發能夠配合材料組成晶體管環境的樣品臺或者樣品臺載樣區就顯得尤為重要了。

為了保證在研究材料的結構時使其處在真實存在或者工作環境中，DENSsolution、Fischione、FEI等國外公司正致力于開發設計出特殊的透射電鏡樣品臺或其載樣區。目前，它們已開發設計出多種的載樣區及配合使用的樣品臺，例如原位加熱(參見KRPatent:KR20120068496)、原位應力拉伸、原位氣體環境、原位液體環境(參見USPatent:WO2013KR10219)、原位偏壓-加熱等載樣區及配套的樣品桿，參見Jens Kling,Christian D.Damsgaard,Thomas W.Hansen&Jakob B.Wagner,ScienceDirect.99,261-266(2016)。這些新型載樣區和樣品臺的開發設計，極大地促進了透射電子顯微學原位技術的發展，促使人們可以研究溫度、應力、氣體環境、液體環境、偏壓環境對材料樣品結構的直接影響。其中的偏壓載樣區是在透射電鏡中利用導電電極給樣品材料的兩端加電壓，從而在用透射電鏡表征樣品的內部結構的同時測量樣品的V-I曲線(即伏安曲線)。但對于場效應晶體管的材料，這種載樣區及前述其它載樣區和樣品臺并不能提供電場效應以營造晶體管工作環境，進而無法利用透射電鏡探究該類材料在晶體管工作環境下的結構變化及結構—性能關系。

發明內容

本發明的目的是針對上述存在問題，提供一種具備場效應晶體管功能的透射電鏡樣品臺載樣區及其制備方法，本發明可以使載樣區與樣品構成一個在透射電鏡中具備場效應功能的晶體管器件，通過加柵極電壓(亦即門極電壓)可以使該晶體管實現工作的狀態；并且通過晶體管內部的空隙，可以使電子束穿透要表征的樣品，在晶體管工作的同時實時監控樣品的結構變化、從而研究樣品的結構和其晶體管性能之間的關系。此樣品臺載樣區并不局限于表征半導體材料，還可以用于判斷導電材料是否是金屬性，并測量其V-I曲線，同時獲取其實時結構的變化；也可以表征絕緣材料，在測量其擊穿電流的同時，獲取結構變化。