[發明專利]一種希夫堿鎂金屬有機化合物及其制備方法和應用有效

申請號：	201610628071.5	申請日：	2016-08-03
公開（公告）號：	CN106242996B	公開（公告）日：	2017-12-12
發明（設計）人：	馬猛濤;王未凡;秦奕;沈興超;李佳;姚薇薇;朱麗珺	申請（專利權）人：	南京林業大學
主分類號：	C07C251/24	分類號：	C07C251/24;C07C249/02;B01J31/22;C07F19/00;C07F7/04;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/24;C07C27/02;C07C41/26;C07C43/23;C07C213/00;C07C215/68
代理公司：	南京申云知識產權代理事務所(普通合伙)32274	代理人：	邱興天
地址：	210037 江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種希夫堿鎂金屬有機化合物及其制備方法應用
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【權利要求書】：

1.一種希夫堿鎂金屬化合物，其結構式如下：

2.一種制備權利要求1所述的希夫堿鎂金屬化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將2,4,6-三叔丁基苯胺，3,5-二叔丁基水楊醛和對甲苯磺酸在乙醇中加熱回流至反應12-48h，-30-4℃析出大量淡黃色晶體，即為N-(2，4，6-三叔丁基苯基)-3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲亞胺，其結構式如下：

其中，2,4,6-三叔丁基苯胺、3,5-二叔丁基水楊醛、對甲苯磺酸的摩爾比為6:6:1-2；

2)無水無氧條件下、單口反應管中，N-(2，4，6-三叔丁基苯基)-3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲亞胺溶于甲苯中，-80℃，甲基碘化鎂逐滴加入上述溶液，然后室溫反應15-19h，濃縮，-30-4℃下得到大量無色晶體，即為希夫堿鎂金屬化合物；其中，N-(2，4，6-三叔丁基苯基)-3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲亞胺與甲基碘化鎂摩爾比為1:2。

3.權利要求1所述的希夫堿鎂金屬化合物作為催化劑在催化酮的硅氫化反應中的應用。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：

1)在無水無氧條件下，將希夫堿鎂金屬化合物溶于溶劑中，加入三乙氧基硅烷，再加入酮，于70℃反應22h；

2)反應結束后，加入氫氧化鈉水溶液攪拌30min，用乙醚萃取，分離得到最終產物。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于：步驟1)中，酮與催化劑的摩爾比為10:1。

6.一種鈉鎂雙金屬化合物，其結構式如下：

式中：

7.一種制備權利要求6所述的鈉鎂雙金屬化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)無水無氧條件下、單口反應管中，將N-(4-異丙基-2，6-二(二苯甲基)苯基)-3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲亞胺溶于乙醚溶液中，-80--40℃，甲基碘化鎂逐滴加入上述溶液，室溫反應10-20h，過濾濃縮，加入正己烷，析出大量黃色晶體，即為化合物A，反應式如下：

(2)無水無氧條件下、單口反應管中，加入化合物A和甲苯，轉移至鈉鏡，反應36-60h，過濾，濾液抽干，加入THF，數天后得到淺黃色晶體鈉鎂雙金屬化合物；其中，化合物A與金屬鈉摩爾比為1:5-20；反應式如下：

。

8.權利要求6所述的鈉鎂雙金屬化合物作為催化劑在催化酮的硅氫化反應的應用。