[發明專利]一種Al?Bi?Ce?La混合摻雜MCM?48介孔分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201610624200.3
• 申請日: 2016-07-31
• 公開（公告）號: CN106241827B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 陽杰;許曉強;張霞;侯芮;魏鴻雁;胡多龍;段曉慧;王芹;余明慧;陳東運;何立娟
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種Al-Bi-Ce-La混合摻雜MCM-48介孔分子篩的制備方法，采用浸漬法，其特征在于，稱取0.4g的MCM-48介孔分子篩分散在盛有35mL的無水乙醇的燒杯中，形成溶液A，攪拌30min至溶液完全混合均勻；再稱量0.2g的AlCl₃、0.6g的Ce(NO₃)₃.6H₂O、0.5g的LaCl₃.nH₂O和0.64g的BiCl₃分散在15mL無水乙醇中，攪拌均勻后緩慢滴加到A溶液中，使得兩種溶液混合，并且再繼續攪拌1h，這個過程中雜原子吸附在分子篩的表面；接著逐滴滴入由5mL 0.5M的稀鹽酸和10mL的無水乙醇組成的C溶液，再攪拌2h，然后滴加10mL水，水解完全后繼續攪拌2h，離心，用去離子水洗，100℃干燥，500℃煅燒4h，自然冷卻，研磨后得到Al-Bi-Ce-La混合摻雜MCM-48介孔分子篩。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述MCM-48介孔分子篩的制備方法為：

①、以CTAB為單一模板劑，配制陽離子模板劑的均勻溶液

稱取適量陽離子模板劑并溶于去離子水中，兩者重量比為2.2：42.3，用磁力攪拌器一直攪拌，直到CTAB固體顆粒完全溶解；

②、調節陽離子模板劑溶液的pH

按照體積比氨水：無水乙醇＝13.2：66.7配制混合溶液，將其加入陽離子模板劑的均勻溶液中繼續攪拌，直到兩種溶液混合均勻后，此時溶液的pH達到中性或堿性；

③、加入無機硅源，使其與有機模板劑縮聚

向調節好pH后的溶液中緩慢滴加硅酸乙酯(TEOS)，這個過程反應時間為1-2h，并一直保持攪拌狀態，這樣才能讓模板劑與硅源反應完全；

④、將反應完全的溶膠狀溶液轉移并進行結晶

將膠狀溶液混合溶液移入反應釜中，控制溫度為120℃，讓溶液在反應釜中晶化18h，結晶完成后得到沒有脫除模板劑的MCM-48；

⑤、樣品后期處理

將樣品清洗、抽濾、干燥后在550℃溫度下煅燒6h，得到MCM-48介孔分子篩。

3.一種如權利要求1或2所述方法制備的Al-Bi-Ce-La混合摻雜MCM-48介孔分子篩作為吸附降解有機染料的應用。