[發明專利]一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201610623761.1
• 申請日: 2016-08-02
• 公開（公告）號: CN106315656B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 金利華;王耀;馮建情;李成山;劉國慶;劉浩然;熊曉梅;王慶陽;楊芳;張平祥
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 西安創知專利事務所61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將乙酸鏑溶于乙醇和丙酸的混合溶劑中，得到乙酸鏑溶液，將所述乙酸鏑溶液置于熱解反應爐中，先在溫度為120℃的條件下進行烘干處理，然后在潮濕的氧氣氣氛下，以升溫速率為0.1℃/min～10℃/min繼續升溫至500℃，得到氧化鏑納米顆粒；所述乙醇和丙酸的混合溶劑中乙醇和丙酸的體積比為1:1；

步驟一中所述潮濕的氧氣氣氛中氧氣的體積百分含量為94％～99.4％，余量為水汽；

步驟二、將硝酸鏑溶于叔丁基胺的水溶液或者氨基乙酸的水溶液中，然后置于水熱反應釜中，經水熱反應后得到氧化鏑納米柱；所述叔丁基胺的水溶液中叔丁基胺與水的體積比為1:(4～10)；所述氨基乙酸的水溶液中氨基乙酸與水的體積比為1:(4～10)；

步驟三、將氧化石墨烯加到去離子水和乙醇的混合溶劑中攪拌均勻，得到氧化石墨烯溶液；所述去離子水和乙醇的混合溶劑中去離子水和乙醇的體積比為1:(50～100)；所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的濃度為0.5mg/mL～10mg/mL；

步驟四、將步驟一中所述氧化鏑納米顆粒和步驟二中所述氧化鏑納米柱按1:(1～3)的質量比混合均勻后加到步驟三中所述氧化石墨烯溶液中，攪拌后過濾，得到濾渣，將所述濾渣置于熱處理爐中，在惰性氣體保護，溫度為400℃～800℃的條件下熱處理0.5h～5h，得到石墨烯包覆納米氧化鏑。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述升溫速率為1℃/min～5℃/min。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述水熱反應的溫度為120℃～220℃，所述水熱反應的反應時間為1h～10h。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法，其特征在于，步驟四中所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的質量與氧化鏑納米顆粒和氧化鏑納米柱混合物的總質量之比為1:(50～100)。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法，其特征在于，步驟四中所述攪拌的速率為100r/min～1000r/min，攪拌的時間為2min～10min。

6.一種如權利要求1～5中任一項權利要求所述方法制備的石墨烯包覆納米氧化鏑的應用，其特征在于，所述石墨烯包覆納米氧化鏑用于制備二元摻雜二硼化鎂超導塊材，具體制備過程為：將鎂粉、硼粉和石墨烯包覆納米氧化鏑按照鎂、硼和鏑的原子比為1:2:(0.01～0.2)的比例混合研磨，然后壓制成塊體，再將所述塊體置于熱處理爐中，在高純氬氣氣氛保護，溫度為750℃～850℃的條件下熱處理1h～3h，得到二元摻雜二硼化鎂超導塊材。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述鎂粉和硼粉的質量純度均不小于99％，所述高純氬氣的質量純度為99.99％。

8.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述壓制的壓力為10MPa～20MPa。