[發明專利]一種黑色高分子微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610623429.5
• 申請日: 2016-08-02
• 公開（公告）號: CN106084138B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 陽承利;肖志勇;李雪;夏夢雨;夏麗玲
• 申請（專利權）人: 蘇州知益微球科技有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/36;C08F220/14
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技術領域

本發明涉及一種高分子微球的制備方法，具體涉及一種黑色高分子微球的制備方法。

背景技術

液晶顯示屏在生產過程中為了獲得更清晰的顯示效果，需要在液晶材料內均勻分散尺寸合適、粒徑均一、具有高壓縮強度和彈性的黑色高分子微球。申請公布號為CN 104194003 A，申請名稱為黑色單分散聚合物微球的制備方法中使用兩步溶脹法制備了粒徑均一、力學性能優良的黑色聚合物微球，但溶脹法需要較長時間，在這過程中容易造成顆粒間碰撞而導致凝結，不易控制微球尺寸。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種黑色高分子微球的制備方法，該方法步驟簡單，反應時間短，制得的黑色高分子微球粒徑均一、球形度好，顆粒粒徑容易控制。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種黑色高分子微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)將聚合物種子加入含有穩定劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子懸浮液；

(2)將含雙鍵的黑色單體和烯類單體加入穩定劑/溶劑混合溶液中，攪拌均勻，形成黑體單體懸浮液；所述穩定劑/溶劑中，溶劑指C1-C3的醇的50-70％水溶液；

(3)將引發劑加入含有穩定劑的水溶液中，乳化，形成引發劑懸浮液；

(4)取一半量的黑體單體懸浮液和全部的引發劑懸浮液加入種子懸浮液中，超聲混合均勻，在70-90℃下恒溫反應10-30min后再加入剩下的另一半黑體單體懸浮液，繼續在70-90℃下恒溫反應30-60min。

優選地，所述黑色單體為有機黑色染料經包括步驟酰基化反應制得的含有非苯環碳碳雙鍵的黑色單體。

優選地，所述有機黑色染料為苯胺黑。

優選地，所述聚合物種子為聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。

優選地，所述引發劑為水溶性引發劑過硫酸鉀或過硫酸銨。

優選地，所述烯類單體選自二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一種。

優選地，所述穩定劑為羥甲基纖維素、羥丙基纖維素或糊精。

優選地，還包括步驟(5)，將步驟(4)得到的聚合物微球冷卻后，用乙醇、去離子水離心、超聲洗滌后真空干燥得黑色高分子微球。

本發明中所述聚合物種子重量占種子懸浮液重量的10-20％，所述烯類單體占黑體單體懸浮液重量的10-15％，所述引發劑占引發劑懸浮液重量的1-5％，按重量百分比計，黑色單體重量是烯類單體重量的10-50％，步驟(4)中種子懸浮液、黑體單體懸浮液和引發劑懸浮液用量比為1:0.3:0:01-1:2:0.08。

本發明所達到的有益效果：

本發明合成的黑色高分子微球粒徑均一、表面光滑球形度好，顆粒粒徑容易控制，且微球性質穩定，能夠用于液晶顯示屏中的間隔材料，使液晶顯示屏獲得較高對比度的顯示效果。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。

實施例1

(1)將聚苯乙烯種子(粒度0.55μm，CV＝3％)加入含有穩定劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子懸浮液；

(2)將含雙鍵的黑色單體和二乙烯基苯單體加入穩定劑/溶劑混合溶液中，攪拌均勻，形成黑體單體懸浮液；所述穩定劑/溶劑中，溶劑指60％乙醇水溶液；

(3)將引發劑過硫酸鉀加入含有穩定劑的水溶液中，乳化，形成引發劑懸浮液；

(4)取一半量的黑體單體懸浮液和全部的引發劑懸浮液加入種子懸浮液中，超聲混合均勻，在80℃下恒溫反應30min后再加入剩下的另一半黑體單體懸浮液，繼續在80℃下恒溫反應60min；

(5)將步驟(4)得到的聚合物微球冷卻后，用乙醇、去離子水離心、超聲洗滌后真空干燥得黑色高分子微球。

采用Beckman Counter測定黑色高分子微球粒徑及粒徑分布得：粒徑為1.6μm，CV(coefficient of variation)為2.9％，電鏡圖顯示結果：所得微球為黑色，且微球表面光滑，球形度好，微球粒徑均一，分散性好，無團聚。穩定性檢測：將制得的黑色高分子微球浸泡于無水乙醇中加熱50-60℃攪拌30min后離心沉降一夜，后去上層清液用紫外可見光光度儀檢測，發現無黑色物質脫落。

實施例2