[發明專利]固液相反應裝置和制備烷氧基金屬化合物的方法

有效

• 申請號: 201610616535.0
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN107661734B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 楊彥鵬;蔡迎春;馬愛增
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J8/08
• 分類號: B01J8/08;C07C29/70;C07C31/28
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本發明涉及固液相反應的技術領域，公開了固液相反應裝置和制備烷氧基金屬化合物的方法。該裝置包括封閉式反應器殼體(1)和設置在該封閉式反應器殼體內的用于界定反應區域的部件，其中，所述封閉式反應器殼體上部設置有固體入口(6)和氣相物料排出口(8)，反應器殼體底部和/或側壁設有液體入口。本發明提供的所述固液相反應裝置能夠實現固液兩相的充分接觸與反應，并且能夠使用顆粒尺寸較大(如塊狀)的固體反應物作為反應原料。

技術領域

本發明涉及固液相反應的技術領域，具體地，涉及一種固液相反應裝置，以及采用該固液相反應裝置制備烷氧基金屬化合物的方法。

背景技術

液體和固體相互接觸發生的反應是工程上最常見的反應之一，其中最典型的就是金屬或金屬的混合物與脂肪醇或脂肪醇的混合物之間的反應。這類反應的特點是：均是強放熱反應，反應過程中有大量氫氣產生，反應生成的產物同時是該反應的催化劑，即為自催化反應，因此該反應過程如果不加以控制，反應速度就會快速增加，產生大量的熱和氫氣，具有爆炸的危險。因此，對于該類反應過程，如何使參加反應的固體和液體充分接觸反應，如何實現原料的連續加入，產物的連續引出，同時生成的產物能在反應體系中均有的分布且易于與參與反應的固體物料分開，都是該類反應器的設計難點。該類固液相反應器的另一個設計難點在于如何控制該強放熱、自催化的反應可控的進行，同時在反應過于劇烈難于控制時能夠迅速終止反應，避免出現操作事故，保證生產過程安全平穩運行。

US4590289公開了一種用C3-C10醇和金屬鋁反應持續生產醇鋁的設備和方法，該設備包括一個帶有外殼的反應器，金屬鋁從反應器的頂部加入，和醇鋁/醇的混合物反應，醇鋁和醇的混合物在一帶有開孔的板或者帶有篩網的托盤之上。這一區域構成反應區域，反應區域的下部是貯存液體的貯液槽，反應后的液體從反應區域四周的側壁開孔板落入這一區域后，一部分被外送作為產品，大部分則和冷凝回流的醇混合，返回反應區域。返回反應區域的液相混合物一部分從反應器上方和金屬鋁混合后進入反應器，另一部分則從槽板的下方進入反應區域。同時為了保證金屬鋁顆粒能和液體充分混合接觸，金屬鋁顆粒采用針狀，直徑為0.5-0.8mm，長度為5-12mm。該專利申請的技術方案實現了金屬鋁和脂肪醇的連續進料，同時能夠在反應失控時快速終止反應，但是該反應的缺點在于大量液相物料的回流造成極高的能耗，同時如此細小的金屬鋁顆粒制造工藝復雜，造價昂貴，極大地增加了生產成本；此外金屬鋁顆粒過小，長期反應過程中會對金屬網造成堵塞，篩網的堵塞后就不能夠在反應失控時快速將固液兩相分離，增加了反應過程的危險性。

US6428757B1針對上述反應器的缺點提出了一種改進型的固液相反應器，將反應區域的固定的開孔板/篩網改進為一個可以旋轉的格柵，這一改進使得反應的固體在反應區域容易分布均勻且可以和液體更加充分地接觸，也使得可以使用較大的金屬鋁塊來進行反應，但是這一裝置設計較為復雜，旋轉的反應區域也增加了較大的能耗，同時裝置操作難度大，維護成本高。

US6017499則提出了一種滾筒式反應器，包括一種帶孔的篩式滾筒。篩網是一個轉動的滾筒篩，滾筒篩安裝在至少一個空心軸上，至少一個空心軸帶有用于輸送固體的裝置，輸送的固體通過空心軸進入滾筒篩的內部；運行期間滾筒篩在一個底槽內轉動，底槽盛放著與固體發生反應的液體介質。所述的底槽能下降，也就是說滾筒內的固體和底槽內的液體在必要時可以彼此分離，可以根據需要改變或者中斷反應。在使用固體滾筒篩時，不再需要大量循環反應液體。所述的滾筒篩使固體在反應區內不斷運動，使得固體和液體充分的相互接觸，不需要再通過液體的循環來保持固體的懸浮狀態。由于底槽能下降，這使得處于底槽的液體和滾筒篩之內的固體可以實現不同程度的分離，從而有效控制反應。該反應器實現了金屬鋁和脂肪醇的連續加入，同時能夠通過儲液槽的下降實現固液兩相分離而使反應處于可控范圍，但是該反應器也存在許多問題，由于反應在滾筒內進行，且滾筒內存在一輸送固體的中心軸，導致實際的反應區間非常小；另外固體通過中心軸輸送，使得對于固體的形狀大小也有較為嚴格的要求；固液體的分離實際是通過一臺用于降低底部儲液槽的繩索絞車，增加了實際操作及維護的難度。整個反應器結構相對復雜，維護困難。