[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈦氧改性涂層電極的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610612865.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106269440B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 方澤波;劉士彥;仇慶林 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 紹興文理學(xué)院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B05D7/00 | 分類(lèi)號(hào)： | B05D7/00;B05D3/10;C09D1/00 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 周正輝 |
| 地址： | 312000 浙江省紹興市*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 改性涂層 傳導(dǎo)膜 鈦氧膜 電極 鈦氧 成品制備 清洗基板 傳導(dǎo)性 鍍膜液 基膜層 穩(wěn)固性 懸濁液 基膜 配置 保證 | ||
1.一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其步驟如下：
步驟1，清洗基板：將基板放置在乙醇水溶液中進(jìn)行超聲，自然晾干后浸泡至乙酸溶液中，進(jìn)行加熱，過(guò)濾后清水洗凈，晾干，得到潔凈的基板；
步驟2，配置懸濁液：將納米二氧化鈦和活性炭粉末固體攪拌混合，然后加入分散劑和溶劑，冰鹽浴條件下超聲得到懸濁液；
步驟3，基膜層制備：采用噴涂法將懸濁液噴涂在基板表面，形成均勻細(xì)致、粘接好的基膜；
步驟4，傳導(dǎo)膜液的制備：將石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中，加入滲透劑與穩(wěn)定劑，恒溫?cái)嚢瑁玫絺鲗?dǎo)膜液；
步驟5，傳導(dǎo)膜的制備：將設(shè)置有基膜的基板設(shè)置在提拉機(jī)上，通過(guò)浸漬提拉的方式在傳導(dǎo)膜液內(nèi)進(jìn)行基板鍍膜；
步驟6，鈦氧膜鍍膜液制備：將鈦酸正丁酯加入乙醇溶液中，加入草酸鉑，進(jìn)行攪拌混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺，攪拌混勻，然后滴加乙酸，即可配置得到鈦氧膜鍍膜液；
步驟7，鈦氧膜制備：將鈦氧膜鍍膜液加入霧化機(jī)中，在步驟5得到的基板上進(jìn)行霧化沉降，沉降均勻后，得到帶有鈦氧膜的基板；
步驟8，成品制備：將步驟7得到的基板放置烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度燒結(jié)，然后急速降溫，得到致密的鈦氧改性涂層，從而得到鈦氧改性涂層電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的乙醇水溶液的乙醇濃度為60-80％，乙酸溶液的濃度0.1-0.7mol/L，所述超聲時(shí)間為10-30min，所述超聲頻率為0.1-0.8MHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的懸濁液配方為納米二氧化鈦10-15份、活性炭粉末3-7份、分散劑1-2份、溶劑50-80份，所述納米二氧化鈦的粒徑為300-800nm，所述活性炭粉末的粒徑不大于100微米，分散劑采用二十烷基苯磺酸鈉，溶劑采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的冰鹽浴中的鹽含量為12-18％，所述超聲時(shí)間為60-90min，所述超聲頻率為1000-3500kHz。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的噴涂速率為10-50mg/cm2。
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟4中的傳導(dǎo)膜液的配方為：石墨烯粉末6-10份、聚乙二醇35-55份、滲透劑1-3份、穩(wěn)定劑2-4份，所述滲透劑采用順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽，所述穩(wěn)定劑采用稀土穩(wěn)定劑，所述步驟4中的恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-80℃，所述攪拌速度為3000-5000r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟5中的提拉機(jī)的提拉速度為600-1500mm/min，浸漬速度為600-800mm/min，停留時(shí)間為5-10s，提拉次數(shù)為10-30次，提拉間隔為1-5min。
8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟6中的鈦氧膜鍍膜液配方為鈦酸正丁酯8-14份、乙醇25-35份，草酸鉑1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份、二乙醇胺3-5份，所述乙酸量為3-5滴，所述攪拌混合和攪拌混勻的攪拌速度為1500-2000r/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟7中的霧化方法采用加熱霧化法，溫度為70-85℃，沉降方法采用冷卻法，冷卻速度為15℃/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種鈦氧改性涂層電極的制備方法，其特征在于，所述步驟8中的梯度升溫方法是升溫200-250℃，停留時(shí)間30-40min，升溫至300-320℃，停留40-50min，再升溫至400-450℃，持續(xù)100-120min，所述急速冷卻的冷卻速度為50-80℃/min。
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