[發明專利]一種負載銀/二氧化鈦復合玻璃纖及其維制備方法

有效

• 申請號: 201610612829.6
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN106277747B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 黎淑娟
• 申請（專利權）人: 佛山市高明區誠睿基科技有限公司
• 主分類號: C03B37/025
• 分類號: C03B37/025;C03C13/00;C03C17/00;C03C25/66
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 鄧義華;廖苑濱

1.一種負載銀/二氧化鈦復合玻璃纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備玻璃纖維：將51% SiO₂、15%B₂O₃、6%Na₂O、10%Al₂O₃和18%CaO粉碎攪拌混合后，放在400mL的剛玉坩堝內，用硅鉬棒電阻爐熔制，加料溫度為1370℃，熔融澄清溫度為1450±10℃，于1200℃出爐，澆注成型，送入馬弗爐中，于500℃退火，制得玻璃；將制得的玻璃加熱到拉絲粘度的溫度1050℃，拉制成直徑10μm的玻璃纖維；

（2）玻璃纖維預處理：取45份玻璃纖維分相后，在100ml濃度為1mol/L的HCl溶液中進行酸浸處理，酸浸處理是在恒溫95℃條件下進行，使玻璃纖維中分出的Na₂O-B₂O₃相溶解于酸，酸中加入5ml濃度為40%的NH₄Cl溶液作為緩沖劑，酸處理時間為30min；經水洗脫水、烘干，得到預處理玻璃纖維；

（3）稱取粒徑2~5nm的石墨烯量子點配制成濃度為0.8mg/ml的分散溶液，溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜；500W超聲功率，200rpm攪拌速度超聲攪拌50ml石墨烯量子點分散溶液，加入到濃度為0.03mol/L硝酸銀溶液，控制反應溫度為45℃，滴加濃度為0.5mol/L二水合檸檬酸三鈉，繼續超聲攪拌90min；滴加20ml石墨烯量子點分散溶液；將預處理后的玻璃纖維加入其中，超聲攪拌速度減半，浸漬60min，期間避免纖維纏結，影響涂覆效果；取出玻璃纖維清洗，烘干，待用；石墨烯量子點分散液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為3:2:1；

（4）稱取多孔石墨烯，2~5層，孔大小3~6nm，配制成濃度為0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜；500W超聲功率，200rpm攪拌速度超聲攪拌80ml石墨烯分散溶液，加入步驟（3）制得的玻璃纖維，超聲攪拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反應釜中，在100℃下保溫30min；取出玻璃纖維清洗，烘干，待用；

（5）將0.2M氟鈦酸銨加入到1 M硫酸溶液中，混合均勻；加入步驟（4）制得的玻璃纖維，升溫至110℃，反應3h后，用濃氨水溶液調pH值至7，陳化12小時后，清洗，干燥，得到負載銀/二氧化鈦復合玻璃纖維。