[發明專利]一種圓角結晶硅微粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610610504.4
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN106219561B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 劉寶;曹家凱
• 申請（專利權）人: 江蘇聯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C08K9/00;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所32255
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅微粉的制備方法，特別涉及一種圓角結晶硅微粉的制備方法。

背景技術

隨著微電子封裝技術的迅速發展，也帶動了目前作為主要的電子封裝材料環氧模塑料的快速發展。在環氧模塑料中，填料的含量高達60%一90%，所以填料的選擇方案及其性能對環氧模塑料的性能有著非常重要的影響，環氧模塑料的填料最主要的是二氧化硅微粉，雖然硅微粉有不同的分類，但是它們作為填充，有著共同的特點，就是能夠改善EMC的某種參數與特性，比如:能夠減少收縮、增加強度、增強耐磨性、提高熱形變溫度、提高熱導率、減小熱膨脹系數、降低成本，等等。他們有著共性，也同樣存在個性，比如：球形硅微粉比角形硅微粉有更大的填充量、具有良好的流動性、抗龜裂性等；熔融硅微粉具有低導熱率和低線膨脹系數；結晶硅微粉具有較高的導熱率。雖然球形硅微粉性能優異，有良好的流動性，但是球形硅微粉成本高、導熱率低等缺點一定程度限制了其應用，所以市場上出現了一種圓角結晶硅微粉，又稱鈍角硅微粉、類球形硅微粉。相比于普通角形結晶硅微粉，圓角硅微粉顆粒沒有尖銳的棱角，流動性和填充量都比較高，可以結合球形硅微粉流動性好和結晶硅微粉導熱率高的優點，應用在要求流動性好和導熱率高的模塑料中。相比于球形硅微粉，由于生產工藝不同，圓角硅微粉的成本較小，流動性較好，所以目前市場用量較大,對這種環保、高導熱、高填充的圓角硅微粉產品需求呈上升趨勢，而且此類產品生產技術基本上被國外企業壟斷，相關生產技術亟待解決。

現有技術中：申請號為201410286355.1的中國公開專利文獻，是以廢舊石英坩堝為原料，經過酸洗、熔融、破碎、磁選最后獲得熔融鈍角石英砂。申請號為201210070479.7的中國公開專利文獻，以石英砂為原料，經過磁選、熔融、破碎、分選、研磨等工藝生產出鈍角熔融硅微粉。這兩篇專利雖然產品為鈍角粉，但是為熔融態，生產過程需要高溫熔融，能耗高，熔融態熱導率很低，而且第一篇專利生產過程中產生的廢酸污染環境，不滿足環保要求。申請號為201010000299.2的中國公開專利文獻，是以天然粉石英為原料，在超細磨中加入無機酸進行研磨，再加入還原劑和絡合劑，然后洗滌、烘干，得到類球形的硅微粉。此發明不僅會產品廢酸，而且還有其他化學藥劑，嚴重污染環境，研磨也無法保證能得到類球形硅微粉。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種生產工藝簡單、操作方便、生產過程無污染的圓角結晶硅微粉的制備方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現。本發明是一種圓角結晶硅微粉的制備方法,其特點是，該方法包括如下步驟：

（1）將D50在10-60μm的角形結晶硅微粉加入到圓角處理設備中，開動設備攪拌功能，邊攪拌邊加入去離子水；加入去離子水后調節壓力、加熱溫度和研磨時間，開始研磨；所述的研磨分3個階段，第1階段加水量為角形結晶硅微粉質量的3%-15%，壓力設置為0.3-0.6MPa，加熱溫度設置為40-80℃，研磨時間設置為0.5-2.5h；第2階段加水量為角形結晶硅微粉質量的1%-3%，壓力設置為0.2-0.5MPa，加熱溫度不變，研磨時間設置為1-2.5h；第3階段加水量為角形結晶硅微粉質量的1%-3%，壓力設置為0.1-0.4MPa，加熱溫度不變，研磨時間設置為0.5-2h；

（2）研磨結束后，再次調節壓力、加熱溫度和烘干時間，將研磨后的硅微粉進行烘干；烘干過程中壓力設置為0 MPa，加熱溫度設置為100-110℃，烘干時間為1-3h。

（3）烘干后的硅微粉經過篩分機篩分與除鐵器除鐵，得到圓角結晶硅微粉。

本發明所述的圓角結晶硅微粉的制備方法，其進一步優選的技術方案是：步驟（1）中，第1階段加水量為角形結晶硅微粉質量的6%-12%，壓力設置為0.4-0.5MPa，加熱溫度設置為50-70℃，研磨時間設置為1-2h；第2階段加水量為角形結晶硅微粉質量的1.5%-2.5%，壓力設置為0.3-0.4MPa，加熱溫度不變，研磨時間設置為1-2h；第3階段加水量為角形結晶硅微粉質量的1.5%-2.5%，壓力設置為0.2-0.3MPa，加熱溫度不變，研磨時間設置為0.8-1.5h。