[發明專利]2,6?二（2,4,6?三氨基?5?嘧啶偶氮）苯并（1,2?d;4,5?d）雙噻唑的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610609623.8
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN106188100B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 尚建鵬;許琳;劉文;王尚芝;樊月琴;解海;孟雙明
• 申請（專利權）人: 山西大同大學
• 主分類號: C07D513/04
• 分類號: C07D513/04;G01N21/78
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙)14110
• 代理人: 鄭晉周

1.一種2, 6-二（2, 4, 6-三氨基-5-嘧啶偶氮）苯并（1, 2-d; 4, 5-d）雙噻唑，其特征在于：其分子結構式為：

。

2.一種2, 6-二（2, 4, 6-三氨基-5-嘧啶偶氮）苯并（1, 2-d; 4, 5-d）雙噻唑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）2,6-二氨基苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑的制備

在三口瓶中，依次加入4,4′-對苯二胺、冰乙酸和硫氰酸鉀，室溫下攪拌，然后量取溴溶解在冰乙酸中，滴加在反應混合物中，保持反應溫度為45-55℃，繼續攪拌反應后，將混合物倒入冷水中，在攪拌下向混合物中加入氨水，調節pH為8-9，靜置，待溶液冷卻后，抽濾，用水洗至中性，干燥，得粗品，粗產品溶解在熱的DMF中陳化，冷卻后過濾，用丙酮洗滌，得黃色針狀晶體2,6-二氨基苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑；

（2）2,2′-[苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑腙基]雙丙二腈制備

在攪拌下，將粉末狀的NaNO₂加到濃H₂SO₄和H₂O的混合液中，保持溫度≤10℃，所得的亞硝基硫酸溶液用冰水浴冷卻到-5℃；將2,6-二氨基苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑溶于DMSO中，在冷卻和攪拌下，將此溶液滴加到上述亞硝基硫酸溶液中，滴加完畢，在0-5℃繼續攪拌，得深棕色的重氮鹽，在低溫保存備用；

將丙二腈溶于乙醇中， NaAc溶于蒸餾水中，然后將上述溶液混合，冷卻至0-5℃，攪拌下滴加到上述重氮鹽溶液，反應液在冰浴中繼續攪拌，析出沉淀，過濾，水洗，乙醇重結晶，得紅色晶體2,2′-[苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑腙基]雙丙二腈；

（3）2, 6-二（2, 4, 6-三氨基-5-嘧啶偶氮）苯并（1, 2-d; 4, 5-d）雙噻唑的制備

將硝酸胍和NaOH溶解于乙醇中，然后，滴加到2,2′-[苯并（1,2-d; 4,5-d）雙噻唑腙基]雙丙二腈溶于乙醇中的溶液中，混合液回流反應，室溫下放置過夜，過濾析出的沉淀，水洗，用DMF重結晶，得紫褐色固體2, 6-二（2, 4, 6-三氨基-5-嘧啶偶氮）苯并（1, 2-d; 4, 5-d）雙噻唑。