[發明專利]一種形貌和粒徑可控錳摻雜氟化物發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610606057.5
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN106318373B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 王超;張琳;毛建
• 申請（專利權）人: 北京宇極科技發展有限公司;北京中村宇極科技有限公司;西安鴻宇光電技術有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/61;C09K11/66;C09K11/67
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發明涉及“一種形貌和粒徑可控錳摻雜氟化物發光材料的制備方法”，其主要特點為通過兩步法合成可以制備形貌均勻、粒徑可控的錳摻雜氟化物發光材料A_x(M_1?zN_w)F_y:Mn⁴⁺，屬于LED發光材料制備領域。兩步法合成特點為第一步采用液相合成方式制備粒徑<10μm錳摻雜氟化物發光材料原晶，第二步將原晶置于第一步反應溶液中通過控制飽和度和配比，進而控制二次晶體生長量，得到粒徑可控，形貌均勻的類球形產品；通過有機硅對錳摻雜氟化物發光材料進行表面處理，提高其在高溫、高濕環境中的穩定性能。

技術領域

本發明涉及一種形貌和粒徑可控四價錳(Mn⁴⁺)摻雜的氟化物發光材料制備方法，其主要特點為通過兩步法合成可以制備形貌均勻、粒徑可控，高穩定性的類球形錳摻雜氟化物發光材料，屬于功能材料領域。

背景技術

20世紀90年代中期，人類突破了制造藍光發光二極管(LED)的關鍵技術，并由此開發出了以藍光激發黃色發光材料來混合合成白光的技術；半導體照明具有綠色環保、節能高效、結構簡單、體積小等優點而被譽為繼白熾燈、日光燈和節能燈之后的第四代照明光源；現今白光LED照明已經廣泛應用于普通照明和背光顯示等多個領域；做為合成白光的LED用發光材料近些年得到迅速發展，現階段用于顯示器用背光模組的LED發光器件，使用的發光材料主要是紅、綠色發光材料搭配藍光芯片。其中紅色發光材料的色純度、色度等參數對背光模組的NTSC(National Television Standards Committee)有顯著影響。現在已經商業化的氮化物(SCASN)紅色發光材料由于其發射光譜較寬，不適用于封裝高色域(NTSC&gt;90)背光模組。

Mn⁴⁺摻雜的A₂MF₆氟化物發光材料的研究備受人們關注，由于四價態Mn⁴⁺的離子半徑為r＝0.053nm，與Ge⁴⁺(r＝0.054nm)、Si⁴⁺(r＝0.042nm)、Ti⁴⁺(r＝0.068nm)、Sn⁴⁺(r＝0.071nm)十分接近，因此Mn⁴⁺很容易取代Ge⁴⁺、Si⁴⁺、Ti⁴⁺、Sn⁴⁺，其中以Ge⁴⁺最為接近；該類材料均可在400-500nm范圍內有效激發，其發射峰帶寬較窄，波長分布在610-650nm范圍內，可搭配綠色發光材料配合藍光GaN芯片封裝NTSC&gt;90的高色域背光器件；

1950年Williams等最早合成出了摻雜Mn⁴⁺的氟鍺酸鹽。Mn⁴⁺摻雜的A₂MF₆氟化物發光材料中，專利WO2012/128837報道的關于A₂MF₆:Mn⁴⁺合成方法中用到多溫結晶和等溫結晶等方法，該方法中均會用到HF濃度較高的溶液，而且合成過程導致HF會揮發，操作安全性較低，高濃度氟化氫危害大難以處理，產品顆粒形貌難以控制，很難實現大批量的連續生產；

發明內容

本發明提供了一種形貌和粒徑可控錳摻雜氟化物發光材料的制備方法，通過兩步法合成可以制備形貌均勻、粒徑可控的錳摻雜氟化物發光材料，再經過有機硅進行表面處理，提高了其在高溫、高濕特殊環境中的穩定性能。