[發明專利]硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610600733.8
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN106317454B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 萬之君;陳珊珊;劉平;劉偉時;張鐵;潘永紅;劉東發;徐添貴
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08K7/22
• 分類號: C08K7/22;C08K5/55;C07F5/04;C08L63/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

本發明公開了硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法。該硼酸酯衍生物的名稱是1,3,5?三?{4,6?二?[([1,3,2]二氧硼戊環?2?氧代)?乙氧基]?1,3,5?三嗪?2?氧代}苯。制備時，將間苯三酚和N,N?二異丙基乙胺加入四氫呋喃溶液中，滴加到三聚氯氰的四氫呋喃溶液中，反應過濾；提純得中間產物1；將乙二醇和甲苯攪拌混合，加入硼酸，繼續升溫，攪拌回流，除去甲苯，真空干燥，得中間產物2；在氮氣保護下，將中間產物2溶于四氫呋喃溶液中，然后加入氫氧化鈉，分批次加入溶有中間產物1的四氫呋喃溶液，反應；抽濾，液相旋干，分離，得到硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑。本發明硼酸酯衍生物可做為優良的環保型有機阻燃劑。

技術領域

本發明涉及一種膨脹型阻燃劑，具體涉及一種環保型基于星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法。

背景技術

高分子材料相對于傳統的無機金屬材料有著自身獨特的優勢，在國民經濟和人民生活中發揮的作用越來越大。但是大部分高分子材料都是易燃材料，對人們的財產和生命都會造成巨大的威脅，所以阻燃劑就顯得至關重要。阻燃劑按屬性可分為無機阻燃劑和有機阻燃劑，無機阻燃劑具有低煙、低毒、無鹵、穩定性好、價格低廉等優勢，但存在添加量大、與材料相容性差、降低材料性能等缺點，受到一定程度的限制。目前常使用的傳統有機磷系和有機鹵系阻燃劑，雖然其具有良好的阻燃性能，但還存在著自身毒性以及加工和燃燒過程中產生有毒氣體等問題。例如，有機鹵素阻燃劑在材料的加工和燃燒過程中，釋放出有毒性和腐蝕性的鹵化氫氣體等，易產生二次污染，對環境造成影響；有機磷阻燃劑自身具有較大的毒性，還具有較大的臭味。在評估有機阻燃劑的綜合性能時，除了要考慮有機阻燃劑的阻燃性能，還要考慮有機阻燃劑本身是否有毒，以及在材料加工和燃燒過程中是否會產生大量的煙塵和有毒性氣體。隨著社會高度的發展和人們環保意識的不斷增強，世界各國的新環保法規也在不斷的出臺，具有無毒或低毒、抑煙或低煙性能的新型綠色環保有機阻燃劑的使用是21世紀有機阻燃劑發展的必然趨勢。

硼元素、磷元素和氮元素都屬阻燃元素，有機分子結構中含有阻燃元素磷的有機磷阻燃劑雖然具有良好的阻燃性能，但其有一定的毒性。而有機分子結構中僅含有一種阻燃元素氮的有機氮阻燃劑雖然無毒，但它的阻燃性能相對較弱。如果有機硼系阻燃劑的分子結構中同時含有硼、氮阻燃元素，那么該阻燃劑有可能一方面綜合了阻燃元素各自的阻燃性能，另一方面又提高了有機氮的阻燃性能。

硼系阻燃劑是一類無毒高效的阻燃劑，能夠有效的促進高分子材料成炭，抑制燃燒；而膨脹型阻燃劑一般為高效無毒的阻燃劑，材料在燃燒時，表面生成一層均勻的多孔炭質泡沫層，能起到隔熱、隔氧、抑煙、防熔滴的作用。本發明結合膨脹阻燃劑和硼系阻燃劑的特性，發明新型有機硼-氮阻燃劑。

發明內容

因此，本發明的目的在于提供一種硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法，該阻燃劑不僅高效阻燃、發煙量少、防滴落、合成簡單、價格低廉，而且無毒無害。。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑：該硼酸酯衍生物是1,3,5-三-{4,6-二-[([1,3,2]二氧硼戊環-2-氧代)-乙氧基]-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯，簡稱為6BeTP，用作膨脹型阻燃劑，具有如下的分子結構：

所述硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，包括如下的步驟：

第一步：將間苯三酚和N,N-二異丙基乙胺加入四氫呋喃溶液中，在-5-0℃的條件下，滴加到三聚氯氰的四氫呋喃溶液中，充分攪拌3-5h，過濾；

第二步：除去第一步濾液中的四氫呋喃，得到白色固體，以石油醚和丙酮混合液作為沖洗液，用色譜柱進行分離，得到中間產物1；