[發明專利]一種13

有效

• 申請號: 201610599129.8
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN107663162B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 范國民;黃晉杰;沈桂富;章高發;閆長斌;王春玲;魏翠雯
• 申請（專利權）人: 深圳市中核海得威生物科技有限公司
• 主分類號: C07C273/02
• 分類號: C07C273/02;C07B59/00
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

本發明涉及一種¹³C?尿素合成控制方法，包括如下步驟：S100、原料填充：稱取甲醇和硫裝入反應釜，反應釜使用液氮降溫，依次連通¹³CO和NH₃，完成¹³CO和NH₃液化填充進入反應釜；S200、尿素合成反應：封閉所述反應釜，控制溫度至80～120℃，檢測所述反應釜內的壓力值，直至所述反應釜內的壓力下降至恒定，反應結束。本發明在耐壓反應釜中使用冷卻技術填充原料氣，使得反應體系中液態的¹³CO、NH₃和固態的單質S在耐壓的反應釜中合成¹³C?尿素，使得反應釜內的溫度、壓力條件達到尿素合成需要條件，實現¹³C?尿素的規模化制備。

技術領域

本發明涉及化工合成方法，更具體的說，涉及一種¹³C-尿素合成控制方法。

背景技術

幽門螺桿菌(Helicobacter pylori，簡稱Hp)，是一種單極、多鞭毛、末端鈍圓、螺旋形彎曲的細菌，于1982年被巴里·馬歇爾(Barry J.Marshall)和羅賓·沃倫(J.RobinWarren)首次發現，二人因此獲得2005年的諾貝爾生理學或醫學獎。隨后的研究證實此細菌確實會造成胃炎、慢性胃腸炎、胃潰瘍、十二指腸潰瘍、非潰瘍性消化不良及部分胃癌，幽門螺桿菌因此受到醫學界矚目，幽門螺桿菌感染與胃腸病關系成為30多年來全球胃腸病感染研究的熱點和難點。

目前檢查鑒定幽門螺桿菌(Hp)的方法主要有快速脲酶試驗、幽門螺桿菌 (Hp)抗體試驗、¹³C或¹⁴C呼氣試驗、病理組織切片、細菌培養等方法。其中，¹³C或¹⁴C呼氣試驗的準確性最高，達95-96％以上。¹³C-尿素是生產¹³C呼氣試驗檢測試劑的必須原料藥，其規模化制備技術和工藝尚屬難點。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于：提供一種¹³C-尿素合成控制方法，解決現有技術無法規模化制備¹³C-尿素的問題。

本發明為了解決上述問題，提供的技術方案為：提供一種¹³C-尿素合成控制方法，包括如下步驟：

S100、原料填充：稱取甲醇和硫裝入反應釜，反應釜使用液氮降溫，依次連通¹³CO和NH₃，完成¹³CO和NH₃液化填充進入反應釜；

S200、尿素合成反應：封閉所述反應釜，控制溫度至80～120℃，檢測所述反應釜內的壓力值，直至所述反應釜內的壓力下降至恒定，反應結束。

在本發明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步驟S100之前還包括步驟：

S010、吹掃反應釜：使用氦氣排空反應釜內的空氣。

在本發明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步驟S010中，氦氣輸出壓力大于所述反應釜內的壓力；所述氦氣的輸出壓力10～15psig，所述反應釜內的壓力為0～5psig。

在本發明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步驟S100中，反應釜內的溫度范圍為-160～-200℃，壓力為-14～-10psig；¹³CO填充階段，¹³CO輸出壓力為30～100psig；NH₃填充階段，NH₃輸出壓力為50～200psig。