[發(fā)明專利]一種還原藍(lán)染料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610595922.0
• 申請(qǐng)日: 2016-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN106243770B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王洪衛(wèi);徐卉香;李振;蔣大為;高鴻宇;郭元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蕭縣凱奇化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C09B5/48
• 分類號(hào): C09B5/48
• 代理公司: 合肥順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)34120
• 代理人: 周發(fā)軍

1.一種還原藍(lán)染料，其特征自在于，其分子式如下：

。

2.一種如權(quán)利要求1所述的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將1-氨基蒽醌和催化劑加入有機(jī)溶劑中，125～130℃保溫1h，充分溶解；

(2)在步驟(1)的體系中加入的環(huán)脲衍生物N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液，然后加入水，升溫至110～130℃，保溫2.5～3h，在保溫過程中不斷滴加氫氧化鈉溶液，滴加完成后，在130～155℃保溫5～6h，經(jīng)重結(jié)晶得到預(yù)產(chǎn)物1；

(3)在預(yù)產(chǎn)物1中加入30wt％的雙氧水和濃硫酸，反應(yīng)加熱至50～85℃持續(xù)反應(yīng)2～12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，然后再向混合體系中加入濃硫酸和濃硝酸的混合物，進(jìn)行硝化，隨后在混合體系中加入氯化鐵，然后通入氯氣，得到預(yù)產(chǎn)物2；

(4)將預(yù)產(chǎn)物2加入堿性溶液中，加熱回流1～2h，然后洗滌至中性，得到預(yù)產(chǎn)物3；

(5)將預(yù)產(chǎn)物3催化還原得到粗產(chǎn)物，再將粗產(chǎn)物加水稀釋，過濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)染料。

3.如權(quán)利要求2所述的的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲與1-氨基蒽醌的質(zhì)量比為2～5:1。

4.如權(quán)利要求3所述的的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液中N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52～78wt％。

5.如權(quán)利要求4所述的的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉的濃度為3～6M。

6.如權(quán)利要求5所述的的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種。

7.如權(quán)利要求6所述的的還原藍(lán)染料的制備方法，其特征在于，所述催化還原的步驟為將預(yù)產(chǎn)物3溶解后，加入硫化鈉和硫代硫酸鈉的混合溶液，加熱回流5～8h，抽濾，洗滌，干燥。