[發(fā)明專利]一種還原艷綠FFB的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610595613.3
• 申請(qǐng)日: 2016-07-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106243769B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐蘭香;王洪衛(wèi);高鴻宇;徐卉香;孫茂義;張文件;郭元;賀婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽凱奇化工科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B3/24
• 分類號(hào): C09B3/24
• 代理公司: 合肥順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)34120
• 代理人: 周發(fā)軍

1.一種還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)聯(lián)苯繞蒽酮的制備：在5-8份熔融的氫氧化鉀中加入16-20份乙醇，加熱、攪拌、回流0.5-1h，再加入1-2份苯繞蒽酮和0.001-0.002份銅粉，繼續(xù)加熱、攪拌、回流5-6h，停止加熱，趁熱過(guò)濾，濾液自然冷卻析出固體，對(duì)固體進(jìn)行抽濾，并用去離子水分2-5次沖洗固體，至濾液粘度變小且顏色變清，濾渣干燥，備用；

(2)二羥基紫蒽酮的制備：取步驟(1)中得到的濾渣1-2份，以發(fā)煙硫酸為溶劑，以活性二氧化錳為氧化劑，反應(yīng)3-4h，再以保險(xiǎn)粉為還原劑加熱反應(yīng)2-3h，制得二羥基紫蒽酮，經(jīng)水洗、過(guò)濾、烘干后備用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制備：取步驟(2)中得到的二羥基紫蒽酮1-2份，研磨成粒度為50-300um的粉末，加入四甲基氯化銨，并以三氟甲基磺酸甲酯為甲基化劑，以三氯苯為溶劑，進(jìn)行甲基化反應(yīng)后，再經(jīng)苯胺還原制得二甲氧基紫蒽酮。

2.如權(quán)利要求1所述的還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中濾渣、發(fā)煙硫酸、活性二氧化錳和保險(xiǎn)粉的加入比例為1-1.3:22-25:0.02-0.04:0.1-0.4。

3.如權(quán)利要求1所述的還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中活性二氧化錳的粒度為5000目。

4.如權(quán)利要求1所述的還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中三氯苯與二羥基紫蒽酮的重量比為3-5：1。

5.如權(quán)利要求1所述的還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中四甲基氯化銨與二羥基紫蒽酮的重量比為0.5-1:2-3。

6.如權(quán)利要求1所述的還原艷綠FFB的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中三氟甲基磺酸甲酯的加入量為二羥基紫蒽酮的1-4％。