[發(fā)明專利]一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610594844.2
• 申請(qǐng)日: 2016-07-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106186064B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝玥;宋明明;孫維寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連博融新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司21212
• 代理人: 周媛媛,李馨

1.一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，

a.將含有雜質(zhì)鉻的釩原料采用酸或堿溶液浸泡，過(guò)濾獲得含釩和鉻的浸出液；

b.加堿調(diào)整浸出液pH至10-14，溶入沉淀劑A；

c.加酸調(diào)整溶液pH至9-12，加入還原劑，保持溫度T1、充分?jǐn)嚢枋广t還原，過(guò)濾；

d.向步驟c的濾液中加酸，調(diào)整溶液pH至7-9，并加入沉淀劑M，保持溫度T2，攪拌充足的時(shí)間，降溫至溫度T3固液分離，渣返回步驟a，重新浸出，濾液進(jìn)入步驟e；

e.調(diào)整溶液pH，并加入銨鹽，生成偏釩酸銨沉淀，洗滌、烘干獲得高純偏釩酸銨粉末；

所述沉淀劑A為能夠在堿性溶液中生成沉淀的物質(zhì)；

所述沉淀劑M為能夠在弱堿性溶液中生成沉淀的物質(zhì)；

步驟b中，所述堿為NaOH。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟b中，所述沉淀劑A選自硅酸鈉、硫酸鎂、氯化鎂、氫氧化鈣、氯化鈣、硫酸鋁、氧化鈣、硫酸鈣、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、γ-Al₂O₃、氫氧化鋁、氧化鋅、硫酸鋅、氯化鋅、氯化鋁、硬脂酸鎂、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、硫酸鎂銨、硫酸鋁鉀、氯化鋁、聚合氯化鋁固體或溶液中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟b中，所述沉淀劑A的加入量是1-100g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟c中，所述還原劑選自含低價(jià)硫的化合物、亞鐵鹽、有機(jī)還原劑或釩的低價(jià)化合物中的一種或幾種混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟c中，所述還原劑與溶液中鉻的物質(zhì)量之比為1.1-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟c中，所述還原劑選自亞硫酸鈉、亞硫酸銨、硫化鈉、硫氫化鈉、硫化銨、硫氫化銨、硫代硫酸鈉、硫代硫酸銨、二氧化硫、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、氯化亞鐵、VC、檸檬酸、酒石酸；硫酸氧釩、V₂(SO₄)₃、VSO₄、草酸氧釩、三氯化釩、二氯氧釩中的一種或幾種混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟c中溫度T1的范圍是60-110℃；步驟c中加入還原劑后，攪拌的時(shí)間是2-6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟d中，所述沉淀劑M選自硫酸鋅、氯化鋅、氯化鐵、硫酸鐵、三氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合氯化鋁、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、硫酸鎂、硫酸鋁銨、硫酸鋁鉀、硫酸鋁、硫酸鎂銨、γAl₂O₃中的一種或幾種的混合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟d中，所述沉淀劑M的加入量為0.1-5g/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度除鉻生產(chǎn)高純偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟d中，反應(yīng)的溫度T2范圍是40-80℃；攪拌的時(shí)間范圍是1-10h。