[發(fā)明專利]微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置及使用

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• 申請日: 2016-07-26
• 公開（公告）號: CN107656001A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 劉艷;李立武;李中平;曹春輝;楊輝;王先彬
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/88
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發(fā)明涉及氣體地球化學技術領域，尤其涉及微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置及使用。

背景技術

氣體地球化學研究涉及眾多的地球科學領域：全球物質循環(huán)中的氣體傳輸、火山地震活動中氣體的作用、石油天然氣資源、地球內部氣體與巖石的相互作用、地幔脫氣作用、氣體的地質儲存等等。主要研究：氣體樣品（如大氣、天然氣等），液體樣品（如地下水、溫泉水、海水等）中溶解的氣體，固體樣品（如頁巖、天然氣烴源巖或儲層、成礦巖石等）中所賦存的氣體，這些氣體（H₂、N₂、O₂、CO、CO₂、H₂S、CH₄、C₂H_2n+2、He、Ne、Ar、Kr和Xe等）的化學組成及其穩(wěn)定同位素組成特征，以探討這些氣體的成因、來源、地球化學特征、耦合共存機制及其所反映的地球動力學環(huán)境和演化。

常見氣體樣品如天然氣，通常氣體量較多，其單分子化合物穩(wěn)定碳/氫同位素組成檢測已經成為常規(guī)的分析方法。有些實驗裝置將巖石樣品單獨脫氣，收集足夠的氣體量，按照常規(guī)氣體樣品的檢測方法分析其單分子化合物穩(wěn)定碳/氫同位素組成。這種方法只適用于巖石樣品容易取得或者巖石樣品含氣量較多的情況。當巖石樣品不容易取得或含氣量很少時，應當采用在線方法。以往，巖石樣品脫氣在線單分子化合物碳/氫同位素組成分析方法采用載氣驅動，將氣體富集到六通閥的樣品環(huán)中，用氣相色譜-連續(xù)流穩(wěn)定同位素質譜儀分析單分子化合物碳/氫同位素組成。這種方法沒有確定氣體總量，進入到氣相色譜-連續(xù)流穩(wěn)定同位素質譜儀中的氣體量也難以控制；樣品環(huán)中填料(如分子篩和活性炭)的充填和處理需要很高的技巧，否則將堵塞氣路或者吸附解吸效果差；氣路中載氣不直接通過部分的氣體樣品難以被收集。

因此，有必要提供一種新型的巖石樣品脫氣微升量氣體單分子化合物碳/氫同位素組成分析裝置。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種靈敏度高、線性好、分離效果好的微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置。

本發(fā)明所要解決的另一個技術問題是提供該微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置的使用方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置，其特征在于：該裝置包括氣相色譜-連續(xù)流穩(wěn)定同位素質譜儀、高真空系統(tǒng)、巖石樣品分段加熱脫氣裝置、巖石樣品高真空電磁破碎脫氣裝置、除水裝置、活性炭冷指；所述巖石樣品分段加熱脫氣裝置通過管線Ⅰ與所述巖石樣品高真空電磁破碎脫氣裝置相連，該管線Ⅰ上分別設有高真空閥Ⅱ、高真空閥Ⅲ；所述高真空閥Ⅱ與所述高真空閥Ⅲ之間的所述管線Ⅰ上設有一端連有氣體進樣口的管線Ⅱ，該管線Ⅱ的末端分別連有管線Ⅲ、管線Ⅳ；所述管線Ⅲ依次連有所述除水裝置、活性炭冷指、高真空六通閥，其末端與所述管線Ⅳ相連；所述管線Ⅳ上連有所述高真空系統(tǒng)；所述高真空六通閥分別連有載氣輸入管、樣品環(huán)、所述氣相色譜-連續(xù)流穩(wěn)定同位素質譜儀；所述管線Ⅱ與所述管線Ⅲ及所述管線Ⅳ相接處設有薄膜真空計。

靠近所述氣體進樣口處的所述管線Ⅱ上設有高真空閥Ⅰ。

靠近所述管線Ⅱ與所述管線Ⅲ及所述管線Ⅳ相接處設有高真空閥Ⅳ。

所述薄膜真空計與所述高真空系統(tǒng)之間的所述管線Ⅳ上設有高真空閥Ⅴ。

所述薄膜真空計與所述除水裝置之間的所述管線Ⅲ上設有高真空閥Ⅵ。

所述除水裝置與所述活性炭冷指之間的所述管線Ⅲ上依次設有高真空閥Ⅸ、高真空閥Ⅹ。

所述活性炭冷指與所述高真空六通閥之間的所述管線Ⅲ上設有高真空閥Ⅶ。

所述高真空六通閥與所述高真空系統(tǒng)之間的所述管線Ⅲ上設有高真空閥Ⅷ。

如上所述的微升量氣體單分子化合物穩(wěn)定同位素組成分析裝置的使用方法，包括以下步驟：

⑴將待測巖石樣品放入巖石樣品分段加熱脫氣裝置；

⑵打開所有高真空閥，對真空管線抽高真空，記錄薄膜真空計的本底壓強P₀；

⑶關閉高真空閥Ⅲ、高真空閥Ⅴ和高真空閥Ⅸ，從氣體進樣口注入標準狀態(tài)下體積為L₀的干燥空氣，然后關閉高真空閥Ⅰ和高真空閥Ⅱ，記錄所述薄膜真空計的壓強P₁；

⑷打開所述高真空閥Ⅱ、所述高真空閥Ⅴ和所述高真空閥Ⅸ，對真空管線抽高真空；

⑸關閉所述高真空閥Ⅱ，加熱巖石樣品到給定溫度并恒溫給定時間；