[發(fā)明專利]一種從纖維植物制備高純度納米纖維素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610591754.8
• 申請日: 2016-07-26
• 公開（公告）號: CN106192513B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林鹿;蔣葉濤;王鶴翀;曾憲海;孫勇;唐興
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及纖維植物的利用，尤其是涉及一種從纖維植物制備高純度納米纖維素的方法。

背景技術(shù)

纖維素是地球上最古老、最豐富且可持續(xù)利用的天然高分子，人們圍繞纖維素的利用開發(fā)了各種技術(shù)。近年來，納米纖維素由于其特殊的納米結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，引起人們廣泛的研究興趣。考慮到納米纖維素在食品、醫(yī)藥等生命健康領(lǐng)域的巨大應(yīng)用前景，在開發(fā)其應(yīng)用領(lǐng)域的同時，還須關(guān)心納米纖維素來源和制備過程是否綠色健康。但目前的制備方法多存在環(huán)境不友好、使用有毒有害化學(xué)物質(zhì)的問題，導(dǎo)致納米纖維素在生命健康等領(lǐng)域的應(yīng)用受限，迫切需要開發(fā)一種綠色的納米纖維素的制備方法。

中國專利CN105568728A公開一種蕁麻稈制備納米纖維素的方法，首先利用預(yù)浸液浸泡蕁麻稈，再對其脫水，碾磨得漿料，將制得的漿料與乙酸乙酯等有機物混合攪拌，密封保存，使其呈絮狀物，再對其曝氣，引入大量的水后，再進行微曝氣，收集絮狀物，再通過曝曬，與利用蕁麻葉提取的植物酸浸泡，取出，冷凍即可制得納米纖維素。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有納米纖維素制備工藝中存在的環(huán)境不友好、使用有毒有害化學(xué)物質(zhì)等問題，提供一種從纖維植物制備高純度納米纖維素的方法。

本發(fā)明包括如下步驟：

1)將纖維植物破碎、篩分除雜后，加入硫酸水溶液處理，溶出戊聚糖，再經(jīng)洗擠，得到預(yù)處理后的纖維原料A；

2)將步驟1)得到的纖維原料A與氧化鎂、水加入反應(yīng)釜中，并通入氧氣，反應(yīng)后再經(jīng)洗擠，得到粗纖維B；

3)將步驟2)得到的粗纖維B與雙氧水、水加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)后再經(jīng)洗擠、稀釋勻漿、高壓均質(zhì)和干燥后，即得高純度納米纖維素。

在步驟1)中，所述纖維植物與硫酸水溶液的質(zhì)量比可1︰(3～5)，所述硫酸水溶液的pH可為3.5～4.5；所述處理的溫度可為160～180℃，處理的時間可為1h。

在步驟2)中，所述纖維原料A、氧化鎂、水的質(zhì)量比可為100︰(3～4)︰(40～80)；所述氧氣可采用1～2MPa的氧氣；所述反應(yīng)的溫度可為155～170℃，反應(yīng)的時間可為1～2.5h。

在步驟3)中，所述粗纖維B、雙氧水、水的質(zhì)量比可為100︰(5～10)︰(100～200)；所述反應(yīng)的溫度可為100～120℃，反應(yīng)的時間可為2～4h。

本發(fā)明采用水熱處理和新型氧化鎂催化脫木素相結(jié)合工藝，有效去除纖維植物中的半纖維素和木質(zhì)素；纖維素的漂白段只用到食品加工助劑允許使用的過氧化氫，進一步提高纖維素純度和白度；納米纖維素的制備采用純物理高壓均質(zhì)法，不引入其他化學(xué)物質(zhì)。綜上所述，本發(fā)明不僅采用了環(huán)保的物理法制備納米纖維素，而且實現(xiàn)了從纖維植物中無硫無氯制備高純度纖維素的工藝創(chuàng)新；本發(fā)明從源頭上保證了納米纖維素產(chǎn)品綠色健康，可較好地用于食品、醫(yī)藥等生命健康領(lǐng)域。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。

實施例1

稱取20目的玉米秸稈1kg，并加入pH為3.5的硫酸水溶液3kg，160℃處理1h，溶出戊聚糖，再經(jīng)洗擠，得到預(yù)處理玉米秸稈A；按質(zhì)量比計，預(yù)處理玉米秸稈A︰氧化鎂︰水＝100︰3︰40，將預(yù)處理玉米秸稈A與氧化鎂、水加入反應(yīng)釜中，并通入1MPa氧氣，170℃反應(yīng)1h，再經(jīng)洗擠，得到粗纖維B；按質(zhì)量比計，粗纖維B︰30％雙氧水︰水＝100︰5︰100，將粗纖維B與雙氧水、水加入反應(yīng)釜中，120℃反應(yīng)2h，再經(jīng)洗擠、稀釋勻漿、高壓均質(zhì)和噴霧干燥，得到粒度分布小于200nm、纖維含量大于97％的高純度納米纖維素產(chǎn)品。

實施例2

稱取20目的竹粉1kg，并加入pH為4.5的硫酸水溶液5kg，180℃處理1h，溶出戊聚糖，再經(jīng)洗擠，得到預(yù)處理竹粉A；按質(zhì)量比計，預(yù)處理竹粉A︰氧化鎂︰水＝100︰4︰80，將預(yù)處理竹粉A與氧化鎂、水加入反應(yīng)釜中，并通入2MPa氧氣，155℃反應(yīng)2.5h，再經(jīng)洗擠，得到粗纖維B；按質(zhì)量比計，粗纖維B︰30％雙氧水︰水＝100︰10︰200，將粗纖維B與雙氧水、水加入反應(yīng)釜中，100℃反應(yīng)4h，再經(jīng)洗擠、稀釋勻漿、高壓均質(zhì)和噴霧干燥，得到粒度分布小于200nm、纖維含量大于97％的高純度納米纖維素產(chǎn)品。

實施例3

稱取稻殼1kg，并加入pH為4的硫酸水溶液5kg，180℃處理1h，溶出戊聚糖，再經(jīng)洗擠，得到預(yù)處理竹粉A；按質(zhì)量比計，預(yù)處理竹粉A︰氧化鎂︰水＝100︰4︰60，將預(yù)處理竹粉A與氧化鎂、水加入反應(yīng)釜中，并通入2MPa氧氣，160℃反應(yīng)2h，再經(jīng)洗擠，得到粗纖維B；按質(zhì)量比計，粗纖維B︰30％雙氧水︰水＝100︰10︰200，將粗纖維B與雙氧水、水加入反應(yīng)釜中，120℃反應(yīng)3h，再經(jīng)洗擠、稀釋勻漿、高壓均質(zhì)和噴霧干燥，得到粒度分布小于200nm、纖維含量大于97％的高純度納米纖維素產(chǎn)品。