[發明專利]一種桃核形二氧化鈰的低溫合成方法

有效

• 申請號: 201610590934.4
• 申請日: 2016-07-25
• 公開（公告）號: CN106044837B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 程翠霞
• 申請（專利權）人: 湖北師范大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙)42231
• 代理人: 黃君軍

技術領域

本發明涉及無機材料合成技術領域，更具體地，涉及一種桃核形二氧化鈰的低溫合成方法。

背景技術

二氧化鈰是稀土氧化物中活性較高、用途極廣且廉價的一種材料，因其具有較為獨特的螢石晶體結構，使其具有特殊物理和化學性能，在紫外吸收劑、拋光粉、熒光材料、催化劑以及燃料電池等方面具有廣泛的應用，其特殊物理和化學性能又與二氧化鈰材料的結構、形貌和顆粒尺寸等因素密切相關，而合成方法是影響顆粒形貌和尺寸的關鍵因素，因此，針對二氧化鈰微細材料的合成制備方法以及形貌控制成為了國內外研究重點。

鑒于材料形貌對材料性能的影響，若能制備出具有新穎奇特形貌的二氧化鈰，則很可能會使其表現出特殊性能。目前常見的二氧化鈰的形貌主要為：棒狀、線狀、管狀及球狀等形狀，對于其他特殊形貌的二氧化鈰的報道仍是比較少見。由此可見，對于特殊形貌二氧化鈰的制備研究具有較高的科研及學術價值。并且，若制得的特殊形貌二氧化鈰具有較為獨特的性能，則也會為其帶來廣闊的應用前景。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種桃核形二氧化鈰的低溫合成方法，該方法能制備桃核狀二氧化鈰，且能耗低，對設備要求低，生產安全、成本低廉。

本發明的技術方案為：本發明提供了一種桃核形二氧化鈰的低溫合成方法，包括以下步驟：

步驟(1)：將鈰鹽和堿性物質按物質的量之比為1:5-50加入到醇類化合物和蒸餾水形成的混合溶劑中，再加入檸檬酸混合攪勻，得到混合液；

步驟(2)：將混合液在60-90℃的溫度下進行反應，反應后靜置冷卻至室溫，得到冷卻液；

步驟(3)：將冷卻液進行過濾分離得到白色粉末樣品；

步驟(4)：將白色粉末樣品用蒸餾水沖洗至無雜質后，在60-90℃溫度下干燥10-36小時，再在500-800℃溫度下進行煅燒3-8小時，得到淺黃色的桃核形二氧化鈰。

進一步地，所述步驟(1)中，所述鈰鹽和檸檬酸按物質的量之比為1:1-5。

進一步地，所述步驟(1)中，所述蒸餾水和醇類化合物的體積比為5-3:1。

進一步地，所述步驟(1)中,所述鈰鹽為硝酸鈰、氯化鈰、硝酸鈰銨或硫酸鈰銨中的一種。

進一步地，所述步驟(1)中，所述堿性物質為氨水、尿素、羥氨、聯氨或磷酸氫二氨中的一種。

進一步地，所述步驟(1)中，所述醇類化合物為無水乙醇、乙二醇、丙三醇或異丙醇。

進一步地，所述步驟(2)中，將所述混合液在60-90℃溫度下靜置反應6-24小時。

更進一步地，所述步驟(2)中，將混合液置于玻璃密封容器、聚四氟乙烯密封容器或不銹鋼密封容器中進行反應；所述步驟(4)中，將干燥后的白色粉末樣品置于箱式或管式加熱爐中進行煅燒。

本發明的有益效果在于：(1)本發明在具有一定含量比的柿鹽和堿性物質中再加入表面活性劑檸檬酸，隨著堿性物質的水解產生的氨與檸檬酸反應生成檸檬酸氨晶核作為晶種，鈰的水解鹽快速吸附在檸檬酸氨晶種上，抑制了檸檬酸氨晶種的增長，同時身逐漸長大，并互相吸附，從而出現桃核形的化合物。(2)本發明用水熱法合成制備桃核性二氧化鈰反應溫度采用60-90℃即可實現，反應溫度低，壓力小，降低了對工藝設備的要求和生產風險，降低能耗、成本低廉。(3)鈰鹽、堿性物質等原料多樣，選擇性大，制約因素小，生產出的產品尺寸均勻、產率高。

附圖說明

圖1是本發明制備的二氧化鈰的掃描電子顯微鏡圖；

圖2是本發明制備的二氧化鈰的X-射線衍射圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應對本發明的保護范圍有任何的限制作用。現結合下圖對本發明作進一步說明。

本發明提供了一種桃核形二氧化鈰的低溫合成方法，包括以下步驟：

步驟(1)：將鈰鹽和堿性物質按物質的量之比為1:5-50加入到醇類化合物和蒸餾水形成的混合溶劑中，再加入檸檬酸混合攪勻，得到混合液；

步驟(2)：將混合液在60-90℃的溫度下進行反應，反應后靜置冷卻至室溫，得到冷卻液；

步驟(3)：將冷卻液進行過濾分離得到白色粉末樣品；

步驟(4)：將白色粉末樣品用蒸餾水沖洗至無雜質后，在60-90℃溫度下干燥10-36小時，再在500-800℃溫度下進行煅燒3-8小時，得到淺黃色的桃核形二氧化鈰。

上述技術方案，所述步驟(1)中，所述鈰鹽和檸檬酸按物質的量之比為1:1-5。