[發明專利]一種小變形量制備大塊納米晶鎂合金的方法

有效

• 申請號: 201610589439.1
• 申請日: 2016-07-25
• 公開（公告）號: CN106048269B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 周浩;肖禮容;沙學超;王立華;毛圣成;韓曉東;張澤
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C23/00;C22F1/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及的是一種新型納米晶材料的制備技術，具體是一種適用于鎂合金的，小變形量的制備大塊納米晶材料的技術。

背景技術

鎂合金是目前實際應用中最輕的金屬結構材料，在國防軍事、航空航天、汽車、電子通信等領域中正得到日益廣泛的應用。相比于鋁合金、鈦合金等其他輕金屬結構材料，鎂合金的強度和韌性都較差。為了提高鎂合金的強度，通過塑性變形細化鎂合金晶粒是一種有效的手段。大塑性變形技術簡稱(SPD)具有顯著的細化晶粒能力，可以將材料的晶粒組織細化到亞微米甚至納米級，被國際材料學界公認為是制備塊體納米和超細晶材料的最具前途的方法。但是，大塑性變形技術通常需要對材料施以高應變量，在實施時存在模具、設備成本高，工藝連續性差，樣品尺寸小等許多缺點。并且由于鎂合金是密排六方結構，塑性變形能力差，施加的高應變量往往會導致鎂合金在變形過程中破裂。因此，這些缺點嚴重地阻礙了大塑性變形技術在實際生產中的應用。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利號ZL200710045628.3，發明名稱：制備大塊超細晶材料的鐓壓模具，該專利采用上、下型腔構成的分型模具，通過利用與上型腔截面相同的沖頭，對位于上型腔內的材料施壓，材料在此壓力作用下進入下型腔。由于上、下型腔形狀完全相同但成90°夾角，使每道次鐓壓變形后，經歷劇烈剪切變形的材料恢復到原來形狀。沖頭退回，打開模具銷釘取出材料后，可再次放入上型腔進行第二道次鐓壓加工。該技術的特點如下：(1)制備的材料晶粒尺寸細小，可達到100nm～1μm；(2)加工的材料受到強烈剪切作用，變形量大，且不易發生破裂；(3)可以制備大塊的試樣，塊體在加工前后形狀相同，可以實現多道反復加工來累計應變量，從而達到細化晶粒的作用。該技術是大塑性變形技術近年來開發的比較成功的一種新型大塑性變形技術，它在一定程度上改善了大塑性變形樣品尺寸太小，無法滿足工業化應用的缺陷，并且在鎂鋁、鎂硅和鎂稀土合金上已經得到了成功的應用。但是，由于鎂合金本身的變形能力很差，利用該技術變形鎂合金時需要在高溫下進行，而在較高的溫度下，鎂合金的晶粒尺寸長大明顯，因此該技術所制得的鎂合金樣品晶粒尺寸較大，無法達到納米級或亞微米級。

進一步檢索發現，H.Q.Sun等人在《Acta Materialia》材料學報，2007，55:975-982上發表的“Plasticstrain-induced grain refinement in the nanometer scale in a Mg alloy”(塑性應變誘發晶粒細化制備納米鎂合金)一文中，介紹了一種表面納米化技術，該技術可以在AZ91D鎂合金表面得到晶粒尺寸為30nm左右的納米層，適用于板材加工。但是，這種表面納米化技術只能在樣品表面形成幾百微米的影響層，若板材厚度較厚，則這種納米化的細晶層對材料整體的力學性能的影響就很不明顯。而且通過表面納米化制備的鎂合金板材表面質量較差，存在大量表面氧化和開裂現象。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種小變形量制備納米晶鎂合金的方法。所用的變形方式可以是擠壓、軋制、鍛造等常規工業化塑性變形技術，通過添加合金元素Ag降低鎂合金的再結晶溫度，并利用Ag元素的界面偏析性質，阻礙再結晶晶粒的長大，實現大塊均勻的納米晶鎂合金塊體材料的制備。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟：

第一步，合金熔煉：在熔煉鎂時，將鎂重量的2％～8％的Ag顆粒加入熔液里。所述的添加溫度為720℃，澆鑄溫度為700℃，澆鑄所用金屬型模具預熱溫度為200℃。

第二步，塑性變形：在室溫下對合金進行20％～40％應變量的變形，具體可選擇擠壓、軋制、鍛造等各種常規工業塑性變形技術。

第三步，低溫短時退火處理：在250～300℃對變形后的材料進行1～30分鐘的退火處理。

第四步，重復第二步至第三步操作1～8次，直至獲得均勻的納米晶塊體材料。

本發明包括以下技術效果：

1.本發明專利采用常規擠壓、軋制、鍛造等工業化塑性變形技術，僅對材料施加20％～40％的小變形量。這個程度的變形量一方面是向鎂合金內引入了較多位錯等缺陷，另一方面則是由于較低的變形量是鎂合金材料在室溫加工時可以承受的程度，確保不會發生材料斷裂失穩現象。室溫加工可以有效的抑制鎂合金晶粒長大，為得到納米晶材料提供了必要的條件。