[發明專利]一種從葎草莖中提取纖維素納米纖維的方法

有效

• 申請號: 201610586726.7
• 申請日: 2016-07-22
• 公開（公告）號: CN106223089B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 周驥平;姜亞妮;張琦;朱興龍;陳冬冬;衡琳
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: D21H11/18
• 分類號: D21H11/18;D21B1/30;D21C1/04;D21C1/06
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙)32222
• 代理人: 許必元

1.一種從葎草莖中提取纖維素納米纖維的方法，其特征在于，所述方法操作步驟如下：

(1)剪切粉碎：除去葎草葉子只留莖部，剪成15～20cm長的短枝，放入烘箱干燥后用粉碎機粉碎，并收集通過18目篩網的葎草粉末備用，葎草粉末直徑小于0.85mm；

(2)酸堿處理去除果膠蠟質：按質量比為1:10～20稱量步驟(1)所得的葎草粉末和去除果膠蠟質所使用的質量濃度為0.4％～0.8％鹽酸溶液，將葎草粉末和鹽酸溶液置于高溫高壓反應釜中，保持溫度120～180℃，壓力0.4～0.9MPa，攪拌速度900～1200rpm的條件下反應0.8～1.5h，然后用1mol/L氫氧化鈉溶液將高溫高壓反應所得的葎草-鹽酸溶液的PH值調節至8.5～9.5，室溫下攪拌12～16h，得到脫除果膠蠟質后葎草纖維；

(3)高溫高壓條件下漂白處理：按質量比為1:10～20稱量步驟(2)處理后的葎草纖維和質量濃度為3～5％醋酸-亞氯酸鈉混合液，其中醋酸與亞氯酸鈉的質量比為1:1，并將葎草纖維和醋酸-亞氯酸鈉混合液置入高溫高壓反應釜中，保持溫度120～180℃、壓力0.4～0.9MPa 、攪拌速度900～1200rpm的條件下反應1～2.5h，中途反應一半時間后停止反應，待壓力、溫度降低后補充與第一次等量的質量濃度為3～5％醋酸-亞氯酸鈉混合液繼續反應至結束,即得到葎草漂白漿；

(4)高溫高壓堿處理：按照質量比為1:10～20稱量步驟(3)處理后的葎草漂白漿和質量濃度為3％～5％的氫氧化鈉溶液，并將葎草漂白漿和氫氧化鈉溶液置于高溫高壓反應釜中，保持溫度120～180℃、壓力0.4～0.9MPa 、攪拌速度900～1200rpm的條件下反應1～2.5h；

(5)超聲處理，將步驟(4)處理后的葎草纖維加入到水中，配置成質量濃度為0.3～0.6％的溶液，用超聲波進行處理，超聲波輸出功率800～1200W，超聲處理時間30-45min，即可得到纖維素納米纖維懸浮液；

(6)冷凍解凍過濾，將步驟(5)所得的纖維素納米纖維懸浮液放入-15～-25℃冰箱中冷凍2～4h后取出，于室溫解凍，再經0.1um微孔pp濾紙過濾，即可得到纖維素納米纖維水凝膠；

(7)冷凍干燥，將步驟(6)所得纖維素納米纖維水凝膠置入凍干機中，冷凍干燥36～48h，即可得到高長徑比的纖維素納米纖維。

2.根據權利要求1所述一種從葎草莖中提取纖維素納米纖維的方法，其特征在于，所述步驟(7)中冷凍干燥過程，凍干機冷阱溫度為-55～-60℃，真空度為1～20Pa。