[發明專利]乙烯專用分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201610585693.4
• 申請日: 2016-07-25
• 公開（公告）號: CN106082256B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 易中發;黃德金;歐陽晃亮;黃欣;胡根華
• 申請（專利權）人: 江西科帕克環保化工有限責任公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙)33228
• 代理人: 沈亞芳

技術領域

本發明涉及分子篩技術領域，具體講是一種乙烯專用分子篩的制備方法。

背景技術

乙烯裝置干燥工藝一般由四至六組干燥器聯合操作，主要分為：裂解氣干燥器、液相干燥器、裂解氣二級干燥器、氫氣干燥器、煉廠干氣干燥器、煉廠干氣混合碳三干燥器等組成。

針對化工行業乙烯裝置較高的工藝要求，傳統乙烯專用分子篩已不能滿足，其主要原因是選料不正確，配方不精準而造成分子篩吸附率偏低，加之抗壓強度低，落粉度大，磨耗率差，使用壽命短等不良現象。

保障乙烯分子篩的質量，是延長分子篩的壽命的關鍵所在，因此研發出一種吸附穩定、安全高效、使用壽命更長的乙烯專用分子篩具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點：提供一種脫吸附性能佳的高效脫吸附的空分分子篩的制備方法。

本發明的技術解決方案如下：一種乙烯專用分子篩的制備方法，包括以下具體步驟：

1）多維晶體分子篩原粉的制備：將Na-A型人造沸石粉通過K⁺離子交換成初級K-A型分子篩原粉；再將斜發沸石粉與所述初級K-A型分子篩原粉混合后進行水熱晶化為中級K-A型分子篩原粉；最后將菱沸石粉與所述中級K-A型分子篩原粉混合后進行水熱晶化為多維晶體分子篩原粉；其中按重量份計：人造沸石粉55-65份；斜發沸石粉25-35份；菱沸石粉5-15份；

2）將步驟1）制備的多維晶體分子篩原粉與粘土混合研磨至325目以上得到混合粉，然后將混合粉與粘結劑混合均勻后進行造粒或擠條成型得到分子篩坯體；

3）將步驟2）制備的分子篩坯體干燥后置于回轉爐中在氮氣保護下于550-580℃焙燒制得乙烯專用分子篩。

所述步驟2）中混合粉的組分重量百分比為：多維晶體分子篩原粉70-90%；粘土10-30%。

所述步驟2）中分子篩坯體的組分重量百分比為：混合粉70-96%；粘結劑4-30%。

所述粘土為熱液蝕變亞型高嶺土、坡縷縞石中的一種或兩種。

所述粘結劑為楊梅栲膠、SG植物膠、羧甲基纖維素鈉中的一種或多種。

本發明的有益效果是： 由于Na-A型人造沸石粉為一維體系單晶體，斜發沸石粉為含K、Si較高的三維體系多晶體；菱沸石粉為含Al、Si較高的三維體系多晶體，本發明通過結合三者的空間結構合成多維晶體分子篩原粉，徹底改變分子篩主體的結構，從而達到乙烯專用分子篩吸附穩定、安全高效、操作便捷、使用壽命更長的效果。本發明的乙烯專用分子篩在試用3年后，不破碎，無落粉。再生后經檢測（φ2-3mm小球）抗壓強度＞45N，靜態水吸附＞18.62%。

具體實施方式

下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例。

實施例一

按照以下具體步驟制備乙烯專用分子篩：

1）多維晶體分子篩原粉的制備：將Na-A型人造沸石粉通過K⁺離子交換成初級K-A型分子篩原粉；再將斜發沸石粉與所述初級K-A型分子篩原粉混合后進行水熱晶化為中級K-A型分子篩原粉；最后將菱沸石粉與所述中級K-A型分子篩原粉混合后進行水熱晶化為多維晶體分子篩原粉；其中按重量份計：人造沸石粉55份；斜發沸石粉25份；菱沸石粉15份；

2）將步驟1）制備的多維晶體分子篩原粉與粘土混合研磨至325目以上得到混合粉，然后將混合粉與粘結劑混合均勻后進行造粒得到分子篩坯體；所述混合粉的組分重量百分比為：多維晶體分子篩原粉90%；粘土10%；所述分子篩坯體的組分重量百分比為：混合粉70%；粘結劑30%；所述粘土為熱液蝕變亞型高嶺土；所述粘結劑為楊梅栲膠。

3）將步驟2）制備的分子篩坯體干燥后置于回轉爐中在氮氣保護下于550-580℃焙燒制得乙烯專用分子篩。

所獲得的分子篩具有下列技術性質：動態條件下吸水量≥21%，乙烯吸附量≤2.0%，抗壓強度70-130N/顆，露點-70℃，靜態水吸附＞22.5%，分子篩再生3000次以上，磨耗損失小于26%，再生后的分子篩保持吸附性能不變。

實施例二

按照以下具體步驟制備乙烯專用分子篩：