[發明專利]一種硫代醛類化合物的制備方法及其凈化提純方法有效
| 申請號： | 201610580577.3 | 申請日： | 2016-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN106187839B | 公開（公告）日： | 2018-01-19 |
| 發明（設計）人： | 鄧辰亮;張興國;張小紅;高旭紅;徐薇 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C319/28;C07C323/32;C07D307/64;C07D333/34 |
| 代理公司： | 溫州甌越專利代理有限公司33211 | 代理人： | 曾建芳 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫代醛類 化合物 制備 方法 及其 凈化 提純 | ||
【權利要求書】：
1.一種硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以下述式（I）二硫化合物為底物，在底物中加入式（II）叔胺，將底物與叔胺溶解于二甲基亞砜溶液，并在堿性溶液、碘催化劑中，于空氣中，加熱至100℃反應24h制得粗產品，其化學反應式如下：
（I） （II）
其中，底物通式中的Ar為苯基、對甲基苯基、對甲氧基苯基、鄰氟苯基、噻吩、鄰甲基呋喃的中的任意一種；叔胺為脂肪族叔胺，所述碘催化劑為I2。
2.根據權利要求1所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：所述叔胺的量為2當量。
3.根據權利要求1-2任意一項所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：所述碘催化劑的量為2當量。
4.根據權利要求1所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿性溶液為碳酸鈉。
5.根據權利要求1或2或4所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿性溶液的量為2當量。
6.根據權利要求1所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：所述底物與叔胺的摩爾比為1:2。
7.根據權利要求1所述的硫代醛類化合物的制備方法，其特征在于：還包括如下對粗產品的凈化提純步驟：①對粗產品進行過濾、除溶劑，獲得剩余物，②對剩余物采用硅膠柱層析，經洗脫液淋洗，收集流出液，③合并含有產物的流出液，④對合并后的流出液進行濃縮去溶劑，最后經真空干燥得到目標產物。
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