[發(fā)明專利]白藜蘆醇的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610576396.3
• 申請日: 2016-07-21
• 公開（公告）號: CN106290604B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林悅安;鄂芳;申鐵
• 申請（專利權(quán)）人: 林悅安;鄂芳;申鐵
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)52110
• 代理人: 管寶偉

1.一種白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：該方法包括使用高效液相色譜法測定白藜蘆醇供試品中白藜蘆醇的含量，該方法包括如下操作：

(1)中國藥典2015年版四部第59所第0512節(jié)所載的高效液相色譜法中的規(guī)范進行測定；

(2)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.05%酒石酸水溶液以體積比30：70為流動相，檢測波長為306nm；

取系統(tǒng)適用性試驗溶液測定，理論板數(shù)按白藜蘆醇峰計應(yīng)不低于3000，白藜蘆醇與其最接近的雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)大于1.5，白藜蘆醇與白藜蘆醇苷峰之間的分離度應(yīng)大于3.0；

(3)溶液制備：

取白藜蘆醇供試品適量，加流動相溶解并稀釋，制成每1ml溶液中含有白藜蘆醇0.2mg的溶液，過濾，作為供試品溶液；

精密量取供試品溶液1ml置于100ml量瓶中，用流動相稀釋刻度，搖勻，制成含白藜蘆醇濃度為2μg/ml的溶液，作為對照溶液；

精密稱取白藜蘆醇對照品、白藜蘆醇苷對照品適量，用流動相溶解并制成兩種物質(zhì)濃度均為分別為200μg/ml和2μg/ml的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液；

精密稱取白藜蘆醇對照品適量，用流動相溶解并制成每1ml溶液中含有白藜蘆醇0.2mg的溶液，過濾，作為對照品溶液；

(4)測定：

精密量取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，確定白藜蘆醇主成分的保留時間，并讀取白藜蘆醇峰的峰面積；

精密量取系統(tǒng)適用性試驗溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算理論板數(shù)和各峰之間的分離度；

精密量取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

精密量取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至白藜蘆醇苷保留時間的2倍，讀取供試品溶液色譜圖中主成峰峰面積和各雜質(zhì)的峰面積；

(5)結(jié)果計算：

根據(jù)供試品溶液色譜圖中主成分峰面積以及對照品溶液色譜圖中主成分峰面積和對照品溶液主成分濃度，計算供試品中白藜蘆醇的百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：還包括使用所述高效液相色譜法測定白藜蘆醇供試品中雜質(zhì)白藜蘆醇苷的含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：根據(jù)記錄的各色譜圖，當(dāng)供試品中檢測到存在白藜蘆醇苷時，以對照溶液色譜圖中主成份峰面積為1.0%，計算供試品溶液色譜圖中白藜蘆醇苷相對于白藜蘆醇的百分含量，即得到供試品中的白藜蘆醇苷的含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的規(guī)格是：柱長15~30cm、柱內(nèi)徑4.6mm、填料粒徑5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱的規(guī)格是：柱長20~30cm、柱內(nèi)徑4.6mm、填料粒徑5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白藜蘆醇的檢測方法，其特征在于：所述柱長25cm、柱內(nèi)徑4.6mm、填料粒徑5μm。