[發明專利]一種煤液化殘渣制可紡瀝青及其制備方法和碳纖維

有效

• 申請號: 201610574118.4
• 申請日: 2016-07-19
• 公開（公告）號: CN107630267B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 劉均慶;鄭冬芳;孔國紅;宮曉頤;段春婷;梁朋;王秋實
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究所
• 主分類號: D01F9/15
• 分類號: D01F9/15;C10C3/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政;鄒飛艷

1.一種煤液化殘渣制可紡瀝青，其特征在于，通過基質輔助-激光解吸/電離-飛行時間質譜，測得所述可紡瀝青的數均分子量為600～1000，重均分子量為700～1200；通過元素分析，所述可紡瀝青中C與H的原子比為(1.4～1.6)：1，以所述可紡瀝青的總量為基準，氧含量為1.8～2.7重量％，氫含量為4.5重量％以上。

2.根據權利要求1所述的煤液化殘渣制可紡瀝青，其中，所述可紡瀝青由煤液化殘渣經過氧化反應制備而得；所述可紡瀝青的軟化點為250～300℃。

3.根據權利要求1或2所述的煤液化殘渣制可紡瀝青，其中，在紡絲溫度為270～350℃、紡絲壓力為0.1～2MPa、收絲速度為200～1000m/min的紡絲條件下，所述可紡瀝青進行紡絲得到瀝青纖維，纖維直徑為10～20μm，纖維連續長度為30000m以上。

4.一種制備權利要求1-3中任意一項所述的煤液化殘渣制可紡瀝青的方法，包括：在氧化氣氛下，將精制煤液化殘渣進行氧化反應，制得可紡瀝青。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述氧化氣氛為氧氣含量10～40體積％的含氧氣體；所述氧化氣氛相對于所述精制煤液化殘渣的流量為0.1～50mL /min·g；氧化反應溫度為310～350℃，氧化反應時間為2～6h。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其中，所述精制煤液化殘渣通過將煤液化殘渣與有機溶劑混合并熱熔過濾而得到；所述有機溶劑選自煤液化中油、四氫呋喃、蒽油、甲苯和喹啉中的至少一種。

7.根據權利要求4或5所述的方法，其中，將所述精制煤液化殘渣放入反應釜中加熱至所述氧化反應溫度，然后將所述氧化氣氛通入所述精制煤液化殘渣的底部，使所述氧化氣氛以鼓泡的方式與所述精制煤液化殘渣相接觸，進行氧化反應。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，將所述精制煤液化殘渣放入反應釜中加熱至所述氧化反應溫度，然后將所述氧化氣氛通入所述精制煤液化殘渣的底部，使所述氧化氣氛以鼓泡的方式與所述精制煤液化殘渣相接觸，進行氧化反應。

9.一種由權利要求1-3中任意一項所述的煤液化殘渣制可紡瀝青制得的碳纖維。

10.根據權利要求9所述的碳纖維，其中，制得所述碳纖維的方法包括：

(1)在紡絲溫度為270～350℃、紡絲壓力為0.1～2MPa、收絲速度為200～1000m/min的紡絲條件下得到瀝青纖維原絲；

(2)將所述瀝青纖維原絲在空氣中進行穩定化，穩定化溫度為220～285℃，穩定化時間為6～12h，所述空氣相對于所述瀝青纖維原絲的流量為0.2～10L/min·g；

(3)將步驟(2)得到的產物在氮氣保護下進行炭化，炭化溫度為900～1100℃。

11.根據權利要求9或10所述的碳纖維，其中，所述碳纖維的拉伸強度為500MPa以上；所述碳纖維的拉伸模量為35GPa以上。