[發明專利]一種從南極磷蝦中提取2,6?二叔丁基對甲酚的方法及高效薄層層析掃描檢測方法有效
| 申請號: | 201610565805.X | 申請日: | 2016-07-18 |
| 公開(公告)號: | CN106198839B | 公開(公告)日: | 2018-01-12 |
| 發明(設計)人: | 馬善利;劉代成 | 申請(專利權)人: | 山東師范大學 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N30/94;C07C37/70;C07C37/82;C07C39/06 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司37221 | 代理人: | 趙妍 |
| 地址: | 250014 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 南極 磷蝦 提取 丁基 甲酚 方法 高效 薄層 層析 掃描 檢測 | ||
1.一種南極磷蝦中2,6-二叔丁基對甲酚的檢測方法,其特征在于,步驟如下:
(1)將提取的2,6-二叔丁基對甲酚提取物用甲醇溶解,制成樣品液,將2,6-二叔丁基對甲酚標準品溶于甲醇中,制成標準品液;
所述2,6-二叔丁基對甲酚提取物的提取方法為:將新鮮的南極磷蝦和甲醇按1g:(3-6)ml混合,超聲提取,過濾提取液,濾液蒸干,即得2,6-二叔丁基對甲酚提取物; 所述超聲提取的條件為:300-400w、20 kHz或40 kHz,超聲提取時間10-20分鐘;
(2)將樣品液和標準品液點樣于同一薄層硅膠板中,以石油醚:乙酸乙酯:正己烷=4-5:1-2:0.5-1為展開劑,預平衡20-30min,薄層展開;
(3)展開結束后,取出薄層硅膠板,晾干,染色;
(4)薄層掃描儀掃描,通過檢測樣品液和標準品液的薄層掃描峰面積積分值,計算得到南極磷蝦中2,6-二叔丁基對甲酚的含量。
2.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中,所述超聲提取的條件為:350w、40 kHz,超聲提取時間15分鐘。
3.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中,所述標準品液的濃度為6mg/ml。
4.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(2)中,薄層展開的展距為9.0cm。
5.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中,用5%氯化鐵水溶液染色,然后置于100±5℃下烘烤5~10分鐘。
6.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(4)中,薄層掃描儀掃描的波長為600nm。
7.如權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(4)中,以2,6-二叔丁基對甲酚標準品的質量μg為橫坐標X,峰面積積分值AU為縱坐標Y,得到回歸方程為Y=32.7339+163.2936X,相關系數r=0.99946。
8.如權利要求7所述的檢測方法,其特征在于,所述回歸方程的線性范圍為3-30μg。
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