[發明專利]一種電子煙煙液中2?丁酮的測定方法

有效

• 申請號: 201610563619.2
• 申請日: 2016-07-18
• 公開（公告）號: CN105954456B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 潘立寧;趙樂;余晶晶;劉克建;孫培健;陳黎;劉紹鋒;樊美娟;秦亞瓊;劉惠民;孟慶華
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 姜振東

1.一種電子煙煙液中2-丁酮的測定方法，其特征在于：包括如下樣品前處理：準確稱取電子煙煙液樣品，加入分散劑，加入DNPH衍生化試劑及酸性溶液，室溫放置一定時間進行衍生化反應，反應結束后，加入堿性試劑以及內標物，定容后過有機相濾膜，采用LC-MS/MS檢測電子煙煙液樣品中2-丁酮含量，具體步驟如下：

（1）樣品前處理：準確稱取電子煙煙液樣品于10 mL容量瓶中，加入樣品重量3～15倍分散劑去離子水，然后加入每克樣品2～15 mL DNPH衍生化試劑，加入50～500 μL HClO₄水溶液，搖勻，室溫放置30～150 min進行衍生化反應，反應結束后先加入50～500 μL吡啶，然后加入100 μL 內標工作液，乙腈定容后過有機相濾膜，進LC-MS/MS分析；配制DNPH衍生化試劑采用的溶劑為乙腈；

（2）標準溶液配制：

標準儲備液：稱取10 mg2-丁酮–2,4–二硝基苯腙標準品至100 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度；

內標儲備液：稱取10 mg的內標物至10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度；

內標工作液：移取內標儲備液2 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度；

標準工作溶液：分別移取標準儲備液2 μL、5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL、200 μL和500 μL至8個10 mL棕色容量瓶中，每個容量瓶中移入100 μL內標工作液，用乙腈稀釋定容至刻度；

（3）LC-MS/MS分析：

a、高效液相色譜條件：

色譜柱：反相C18液相色譜柱；柱溫：20～30 ℃；進樣量：1～10 μL；流動相A：水；流動相B：乙腈；洗脫方式：等度洗脫；流速：0.1～0.5 mL/min；分析時間：15 min；

b、質譜條件：

離子源：電噴霧電離源（ESI）；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監測模式（MRM）；電噴霧電壓：-3000～-5000 V；離子源溫度：300～500℃；

（4）測定結果和計算

首先將標準工作溶液在上述LC-MS/MS條件下進行檢測，將目標物和內標定量離子對峰面積比值與2-丁酮濃度進行回歸分析，得到2-丁酮標準工作曲線及回歸方程；

其次將樣品溶液在上述相同條件下進行檢測，得到待測物和內標定量離子對峰面積比值，將其代入回歸方程中，得到樣品溶液中2-丁酮濃度，并計算得出樣品中2-丁酮含量。

2.根據權利要求1所述一種電子煙煙液中2-丁酮的測定方法，其特征在于：所述內標物為d₃–甲醛–2,4–二硝基苯腙或d₃–乙醛–2,4–二硝基苯腙。

3.根據權利要求1所述一種電子煙煙液中2-丁酮的測定方法，其特征在于：步驟（3）中質譜條件中的目標物監測離子對見下表：

定量離子定性離子化合物2-丁酮–2,4–二硝基苯腙251.0/152.0251.0/178.0內標物d₃–甲醛–2,4–二硝基苯腙212.0/166.0212.0/154.0d₃–乙醛–2,4–二硝基苯腙226.0/166.0226.0/184.0

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