[發明專利]用氣相色譜?正化學源?質譜聯用技術測定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法

有效

• 申請號: 201610561908.9
• 申請日: 2016-07-15
• 公開（公告）號: CN106198826B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 沈偉健;張睿;魏雪緣;蔡理勝;劉蕓;陸慧媛;沈崇鈺;吳斌;趙增運;柳菡
• 申請（專利權）人: 江蘇出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙)32238
• 代理人: 袁靜

技術領域

本發明涉及食品檢測領域，具體涉及用氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術測定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法。

背景技術

維生素E，又名生育酚、抗不育維生素等，是一類具有d-α-生育酚活性的衍生物的總稱。維生素E是一種強有效的抗氧化劑，可以通過清除氧自由基或干擾氧化物鏈式反應來阻止氧化，從而防止細胞膜中脂的過氧化和由此引發的一系列損害，具有提高機體免疫力、延緩衰老、神經保護、抑制膽固醇合成及腫瘤細胞生長、預防動脈硬化和心腦血管疾病等多種生理功能，對生殖功能和細胞代謝也有一定的影響。

根據側鏈是否飽和，維生素E可分為生育酚（tocopherols，T）和生育三烯酚（tocotrienols，T₃）兩大類，生育酚的側鏈完全飽和，而生育三烯酚在類異戊二烯側鏈的C3′、C7′和C11′等3 個位置均為雙鍵。生育酚和生育三烯酚按色滿環上甲基取代基數目和位置的不同又分別分為α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚。在這8種維生素E化合物中，α-生育酚與生物體內生育酚轉運蛋白的結合能力最強，其生理活性最高。

維生素E是人體必需的植物源脂溶性維生素，機體不能合成，必須從膳食中獲取。植物油中富含天然維生素E，是膳食中獲取維生素E的主要來源。不同種類的植物油中維生素E的種類和含量存在差異，同一類植物油中維生素E的含量及組成也并不是恒定的，與其品種、地理區域、生長和采收的氣候條件、加工及貯藏條件等多種因素有關。食用植物油中的維生素E不僅是重要的營養物質，還是天然存在的抗氧化劑可保護多不飽和脂肪酸并延緩植物油的氧化酸敗。此外，生育酚和生育三烯酚的組成信息還可用于植物油的摻假鑒別。因此，建立食用植物油中生育酚和生育三烯酚的分析測定方法具有十分重要意義。

近些年食用植物油中生育酚和生育三烯酚的分析測定技術主要涉及了色譜法、傅里葉變換紅外光譜法和電化學分析法等分析方法。其中，傅里葉變換紅外光譜法主要應用于成分單一、干擾少的植物油中的α-生育酚的測定，應用范圍有限；電化學分析法需要與化學計量學結合才能較好地實現植物油樣品中多種維生素E異構體的同時測定，操作復雜，不易理解和掌握；色譜法尤其是液相色譜法是目前最常用的維生素E的分析技術，但是β-維生素E和γ-維生素E結構相似，分離較困難。

發明內容

本發明的目的是提供一種用氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術測定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法，該方法簡單快速、選擇性好、靈敏度高、準確度高。

本發明的目的采用如下技術方案實現。

用氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術測定食用植物油中多種生育酚和生育三烯酚含量的方法，包括如下步驟：

（1）采用氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術檢測含有生育酚和生育三烯酚的標準工作溶液，得到各物質的保留時間、監測離子的豐度比，以標準工作溶液中各物質定量離子的色譜峰面積對其濃度進行線性回歸分析，得到各物質的工作曲線；

（2）提取食用植物油中的生育酚和生育三烯酚，得到提取液；

（3）采用氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術檢測提取液，根據保留時間、監測離子的豐度比判斷食用油中是否含有生育酚、生育三烯酚，根據各物質的工作曲線，計算食用油中各物質的濃度。

在本發明中，所述生育酚包括α-、β-、γ-、δ-生育酚，所述生育三烯酚包括α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚。

優選的技術方案中，氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術的具體條件如下：色譜柱：DB-5ms彈性石英毛細管柱，柱長30 m、內徑0.25 mm、膜厚0.25 μm；柱溫：程序升溫，初始溫度60 ℃，以40 ℃/min的速度升至300 ℃，保持8 min；載氣: 高純氦氣；載氣流速: 1.0 mL/min; 進樣器溫度：300 ℃；進樣量：1 μL，不分流進樣, 打開分流閥時間：1.50 min；離子源溫度：250 ℃；四極桿溫度：150 ℃；電離模式：正化學離子源，電子能量：230 eV；溶劑延遲時間：6.00 min；數據采集模式：分時段選擇離子監測模式。

優選的技術方案中，采用甲醇提取食用植物油中生育酚和生育三烯酚。

優選的技術方案中，采用甲醇提取食用植物油中生育酚和生育三烯酚的方法如下：在食用油中添加其體積80-120倍的甲醇，超聲溶解，取澄清液即得提取液。

優選的技術方案中，所述標準工作溶液是使用甲醇溶解稀釋生育酚和生育三烯酚后獲得。