[發明專利]4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610559928.2
• 申請日: 2016-07-08
• 公開（公告）號: CN106316826B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 劉翔宇;李菲菲;岑培培;宋偉明;曹良
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C65/24
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 戴鳳儀

一種4，4′?二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌劑的制備方法，包括以下步驟：(1)將H₂OBA(4，4′?二羧基二苯基醚)溶于DMF與水的混合溶劑中，加入稀土硝酸鹽Re(NO₃)₃，其中，Re為La、Ce、Sm、Er四種稀土元素中的一種，H₂OBA和Re(NO₃)₃的摩爾比為1∶(1.3～2.2)；(2)將步驟(1)的溶液在室溫下攪拌10～30min當其由絮狀懸濁液變為五色澄清后，裝入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于120±1℃恒溫70～72h；(3)將恒溫后的反應物降至100±2℃時保溫10～12h，隨后以6℃/h的速率降至室溫，得到[Re₂(OBA)₃(H₂O)₅]·H₂O。本發明合成方法簡單，合成時間短，產率高，將目前用于抑菌劑的稀土配位化合物的合成時間縮短了一半。

技術領域：

本發明涉及羧酸類稀土配位化合物的合成技術領域，具體地說，涉及一種4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌劑的制備方法。

背景技術：

近年來，隨著對稀土化合物的研究，其獨特的性質使其在高新技術領域的需求不斷的增加。目前對稀土材料的研究主要集中在發光、熒光和催化領域，其消費市場主要集中在美、日、歐，涉及包括汽車尾氣凈化催化劑、石油精煉催化劑、永磁材料、熒光粉等技術產業。如：中國科學院長春應用化學研究所的申請號為201410122975.1的專利公開了一種用作催化劑的乳酸稀土配合物的制備方法；中國科學院上海硅酸鹽研究所的申請號為200910050880.2的專利公開了一種用作發光材料的稀土配合物的制備方法。

稀土配合物抑菌劑具有殺菌能力強，抑菌譜廣，溶液酸性接近生理pH等優點，因此，國內外越來越多的學者致力于稀土藥物的研究，并取得了可喜的成績。綜合文獻報道，具有抑菌作用的稀土配合物，其配體多數是含有羧基、羥基或磺酸基的芳香族化合物。稀土芳香羧酸類配合物集無機稀土金屬離子與有機羧酸化合物的優點于一體，具有高效、穩定的抑菌活性，在化學、生物、藥學等領域有著重要的應用。

當前，該類配合物的合成方法所需反應時間長。例如：張健等(CrystEngComm，2013，15，315)在加入亞乙基脲半水化合物的條件下，于140℃反應5天得到稀土配合物[Tm₂(oba)₃(H2O)₅]·H₂O，產率為79％；羅蕓等(CrystEngComm，2013，15，706)利用溶劑揮發法，反應數星期后得到系列稀土配合物[Ln₂(oba)₃(H₂O)₅]·H₂O，產率為81％。

基于此，保證產率的條件下，提高二苯類稀土配位化合物的合成速度成為目前的一個研究方向。

發明內容：

鑒于上述情況，有必要發明一種產率高且合成時間短的4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌劑的制備方法。

一種4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將H₂OBA(4，4′-二羧基二苯基醚)溶于DMF與水的混合溶劑中，加入稀土硝酸鹽Re(NO₃)₃，其中，Re為La、Ce、Sm、Er四種稀土元素中的一種，H₂OBA和Re(NO₃)₃的摩爾比為1∶(1.3～2.2)；

(2)將步驟(1)的溶液在室溫下攪拌10～30min當其由絮狀懸濁液變為無色澄清后，裝入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于120±1℃恒溫70～72h；