[發明專利]一種丙烯基-1;3-磺酸內酯的制備方法

有效

• 申請號: 201610559054.0
• 申請日: 2016-07-15
• 公開（公告）號: CN106279097B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 馮慶誠;楊威;周世駿;明瑞濤;肖忠新;郭新樂;胡哲;黃開偉
• 申請（專利權）人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種丙烯基-1,3-磺酸內酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)鹵代反應：在催化劑或光照條件下，將1,3-丙烷磺內酯和溴化劑在微通道反應器或管式反應器中反應，得到2-溴代-1,3-丙烷磺內酯；其中，催化劑為過氧化二苯甲酰；溴化劑為Br₂、N-溴代丁二酰亞胺或二溴海因中的一種；所述1,3-丙烷磺內酯：溴化劑：催化劑的摩爾比為1：1～1.5：0.01～0.05；所述微通道反應器或管式反應器中反應壓力為0.5～1.5Mpa，反應時間為1～10min；

2)消去反應：在回流反應裝置中，將步驟1)所得2-溴代-1,3-丙烷磺內酯在脫鹵劑和阻聚劑的作用下脫除溴化氫，直至反應完成；其中，脫鹵劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；阻聚劑為對羥基苯甲醚、對叔丁基鄰苯二酚、2,3,4-三叔丁基苯酚中的一種或幾種；

3)濃縮析晶：向步驟2)的反應體系中加入活性炭脫色，脫色后過濾去除活性炭，再經濃縮析晶，即得到丙烯基-1,3-磺酸內酯。

2.根據權利要求1所述的丙烯基-1,3-磺酸內酯的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，鹵代反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為二氯甲烷、四氯化碳、環己烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的丙烯基-1,3-磺酸內酯的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，消去反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯或者乙醇。