[發(fā)明專利]一種液相色譜檢測三單體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610556742.1
• 申請日: 2015-04-09
• 公開（公告）號: CN106198830B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊榮華;楊明暉;翟浩桐;郭學(xué)陽;孫春輝;王青青;劉梅
• 申請（專利權(quán)）人: 泰山醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/96
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司37205
• 代理人: 呂翠蓮

本發(fā)明是申請?zhí)?01510163946.4，申請日：2015年4月9日，發(fā)明名稱：“一種液相色譜法檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度的方法”的分案申請。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用液相色譜法檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度的方法，屬于儀器分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉（俗名三單體，英文簡寫SIPM）是一種性能優(yōu)良的新型陰離子表面活性劑，在滌綸（聚對苯二甲酸二乙酯，即PET纖維）染色改性方面具有重要作用，在PET生產(chǎn)過程中，添加SIPM作為第三單體可制取陽離子染料可染的聚酯纖維（CDP）。作為生產(chǎn)改性聚酯產(chǎn)品（CDP/ECDP等）的一種重要的差別化改性劑，在切片（PET）中加入后解決了因為滌綸分子結(jié)構(gòu)所決定的常規(guī)滌綸吸濕性差、染色困難、容易產(chǎn)生靜電、過高的纖維強度使織物容易起球、其風(fēng)格和服裝舒適性與天然纖維存在很大差距等諸多缺陷。

在聚酯切片中引入SIPM可生產(chǎn)陽離子改性滌綸長絲，其外觀雖然與普通滌綸長絲沒有太大的區(qū)別，但是由于采用了陽離子改性，不僅大大改善了纖維的吸色性能，而且降低了結(jié)晶度，從而進一步適應(yīng)聚酯纖維的仿真絲化。通過仿真絲化可使織物柔軟透氣、舒適、抗靜電、常溫常壓可染。通過陽離子改性多功能仿毛，可使織物具有手感柔軟、抗靜電、常溫常壓與毛共染。在陽離子染料可染聚酯（CDP）等產(chǎn)品中，可采用價格便宜、色譜廣、色澤鮮艷的陽離子染料染色，同時仍可用分散染料染色，其染色性較普通聚酯有明顯改進用陽離子改性纖維織成的織物，在用陽離子染料進行染色時，具有色調(diào)鮮明、深染性好、吸盡率高、耐日光牢度和色牢度好等優(yōu)點。在拼色染色時，染料相容性好。改性聚酯纖維染色更鮮艷濃厚，著色性好，同時具有抗起球效果。在高溫染浴中，穩(wěn)定性好，對包括普通聚酯纖維在內(nèi)的其他纖維的玷污性小，向纖維內(nèi)部的擴散速率快，無環(huán)境污染現(xiàn)象，染浴中PH值變化大，染料穩(wěn)定性高。

因此，作為重要的陽離子染色改性劑第三單體間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度的高低直接影響著下游產(chǎn)品品質(zhì)的好壞。

由于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉沸點高、難汽化，使用常用的氣相色譜法無法實現(xiàn)檢測其純度的目的，而目前間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的檢測，一般通過測酸值和皂化值等常規(guī)的化學(xué)滴定方法進行質(zhì)量控制，但不能進一步反映產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，對質(zhì)量提高起不到指導(dǎo)作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種液相色譜法檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度的方法，實現(xiàn)以下發(fā)明目的：

采用反相離子高效液相色譜法來分析，具有分析時間短、組分峰分離效果好、分辨率高、分析精度高、重現(xiàn)性好，操作簡易的優(yōu)點，達(dá)到對間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的質(zhì)量進行有效控制的目的。

為解決上述技術(shù)問題，采用以下技術(shù)方案：

一種液相色譜法檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度的方法，包括儀器選擇、檢測條件的設(shè)定、樣品處理、檢測；

使用本發(fā)明所述的檢測方法，檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉純度，檢測時間小于10分鐘；分析精度達(dá)0.01ng；

所述的檢測條件的設(shè)定，流動相a與流動相b的體積比為80-90:10-20；

所述的流動相a為50mmol/L磷酸二氫鈉溶液；流動相b為色譜純乙腈；

所述的流動相a，100ml的50mmol/L磷酸二氫鈉溶液中含0.05g四丁基氯化銨；

所述的檢測條件的設(shè)定，檢測波長：220nm；流速：0.8mL/min；進樣體積：20μL；柱溫：30℃；

所述的儀器選擇，使用FL2200液相色譜儀，N2000色譜工作站，色譜柱 Kromstar C18的規(guī)格為 4.6×150mm 5μm。

采用以上技術(shù)方案，具有以下有益效果：

（1）分析時間短：現(xiàn)有技術(shù)采用滴定分析的方法，檢測間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的純度，需測定的項目、指標(biāo)多，耗時長，尤其是其中一項重要指標(biāo)-皂化值的檢測，需近2小時的時間；應(yīng)用本發(fā)明所述方法進行檢測，從樣品前處理到完成結(jié)果分析，只需要30分鐘。

（2）組分峰分離效果好：本發(fā)明使用新型高效微粒固定相填料，使得液相色譜填充柱的柱效達(dá)5×10³―3×10⁴塊/m理論塔板數(shù)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣相色譜填充柱10³塊/m理論塔板數(shù)的柱效；本發(fā)明通過選擇合適的檢測條件，可以將樣品中所含的組分完全分離。

（3）分辨率高：通過選擇固定相和流動相的種類以及配比，可以達(dá)到最佳分離效果。