[發明專利]Nb?Si基超高溫合金錠的制備方法

有效

• 申請號: 201610556027.8
• 申請日: 2016-07-14
• 公開（公告）號: CN106048355B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 郭喜平;張松;何佳華;喬彥強;唐曄
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C22C27/02
• 分類號: C22C27/02;C22C30/00;C22C1/02
• 代理公司: 西北工業大學專利中心61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種超高溫合金錠的制備方法，特別涉及一種Nb-Si基超高溫合金錠的制備方法。

背景技術

近年來，Nb-Si基超高溫合金以其熔點高(大于1700℃)、密度低(6.6～7.2mg/cm³)和高溫強度高等特點而備受關注。該合金的組成相主要為鈮基固溶體(Nb_ss，韌性相)和硅化物((Nb,X)₅Si₃或(Nb,X)₃Si，“X”為在晶格中取代Nb的原子，強化相)，二者所構成的原位自生復合材料在高低溫力學性能上能彌補各自的不足，從而達到較好的平衡，被認為是一種有希望代替Ni基單晶高溫合金在更高溫度下(1200～1400℃)使用的高溫結構材料。目前，Nb-Si基超高溫合金的制備方法主要有電弧熔煉、粉末冶金和定向凝固等技術。

文獻1“Nb基超高溫合金的制備技術及定向凝固組織,材料導報,2007,21(12):65-68”指出，電弧熔煉技術分為自耗和非自耗兩種，自耗電極是由被熔煉的材料制成，其在熔煉過程中被逐漸消耗，溶化后滴進結晶器中冷凝成錠；而非自耗電極是利用鎢等高熔點材料制成，其在熔煉過程中基本不被消耗。這種技術的缺點在于組織缺陷多、偏析嚴重、均勻性差、料損大、且易受污染。粉末冶金技術是將原料粉末經球磨之后再在壓力下燒結的一種制備方法，燒結過程中各組元之間直接反應。該技術所制備的合金多為等軸晶，成分均勻，但致密性差，影響合金的綜合性能，且制備滿足要求的合金粉末十分困難，成本也較高。定向凝固技術是采用一維導熱，并使合金組織沿生長方向規則排列的一種制備方法，該技術能消除橫向晶界，從而可顯著提高合金的單向性能。Nb-Si基超高溫合金的定向凝固技術經歷了從Czochralski法、光懸浮區熔法、電子束區熔法到有坩堝整體定向凝固法的發展歷程。其中，有坩堝整體定向凝固技術大幅提高了合金的熔體溫度和軸向溫度梯度以及避免了區熔定向凝固時固/液界面前沿熔體中的強烈對流和集膚效應，因而可制備定向生長效果明顯和力學性能優良的試件。但對于Nb-Si基超高溫合金來說，該技術尚停留在實驗室階段，目前只能制備出尺寸較小的試棒，且存在設備復雜、技術難度大和成本高等問題。

發明內容

為了克服現有方法不能制備Nb-Si基超高溫合金的不足，本發明提供一種Nb-Si基超高溫合金錠的制備方法。該方法按照Nb-Si基超高溫合金的目標成分配比稱取各原材料，放入真空非自耗電弧熔煉爐內；抽真空并向爐內充入氬氣后進行熔煉，得到初級合金錠，將初級合金錠切割成塊體，并清除塊體表面；將經過處理的合金塊體擺放在水冷銅坩堝內，啟動高頻感應電源開始熔煉，熔煉過程緩慢增加功率至55～65kW，耗時9～10min，進一步增加功率至75～85kW以提高熔體的過熱度，耗時2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔煉，待冷卻后取出合金錠。本發明方法成功制備出熔點為1750～2000℃的Nb-Si基超高溫合金錠。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種Nb-Si基超高溫合金錠的制備方法，其特點是包括以下步驟：

第一步，按照Nb-Si基超高溫合金的目標成分配比稱取各原材料，以200～250克/錠計，并放入真空非自耗電弧熔煉爐內；

所述Nb-Si基超高溫合金的目標成分由30～72at.％的Nb、10～30at.％的Ti、12～18at.％的Si、2～5at.％的Al、2～8at.％的Hf、1～10at.％的B、3～20at.％的Cr和0.03～0.3at.％的Y組成，且上述各元素的原子百分含量之和為100％；

第二步，抽真空至1～3×10^-3Pa，向真空非自耗電弧熔煉爐內充入純度為99.999wt.％的氬氣后進行熔煉，電流控制在1000～1150A，得到用于水冷銅坩堝高頻感應熔煉的初級合金錠。

第三步，采用電火花線切割法將所述初級合金錠切割成厚度為5～8mm的塊體，將這些塊體表面打磨干凈并吹干備用；

第四步，將經過第三步處理的合金塊體擺放在水冷銅坩堝內，擺放原則為：由坩堝壁向坩堝中心依次均勻擺放。用厚度為1mm的云母板和絕緣玻璃絲帶做好絕緣處理，關閉爐門、抽真空并打開循環冷卻水。當真空室壓強低于1～3×10^-3Pa時，停止抽真空并向爐內充入純度為99.999wt.％的氬氣進行保護；