[發明專利]一種銅離子摻雜氧化鎳膠體納米晶的制備方法及其產品及其應用

有效

• 申請號: 201610556000.9
• 申請日: 2016-07-14
• 公開（公告）號: CN106966441B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 金一政;王欣;梁驍勇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y30/00;H01L33/14;H01L31/032;H01L29/24
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 曾祥兵

1.一種銅離子摻雜氧化鎳膠體納米晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、采用羧酸鎳作為前驅體制備氧化鎳納米晶溶液；

S2、將銅前驅體和非配位有機溶劑在惰性保護氣氛下加熱至60～200℃；

S3、將所述銅前驅體和非配位有機溶劑注入到溫度為60～200℃的氧化鎳納米晶溶液中，保溫20min～6h后純化，獲得銅離子摻雜氧化鎳膠體納米晶；

所述銅前驅體為羧酸銅或碳負離子銅鹽。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述氧化鎳納米晶溶液的制備方法包括：

將羧酸鎳、保護配體、醇或胺、有機溶劑混合，加熱反應獲得所述氧化鎳納米晶溶液；

所述羧酸鎳具有如式(Ⅰ)所示的通式：

(R₁-COO)₂Ni (Ⅰ)；

所述保護配體具有如式(Ⅱ)所示的通式：

(R₂-COO)_nM (Ⅱ)；

其中，R₁與R₂獨立地選自H、C₂～C₃₀的烴基或芳基，M為金屬離子，Mⁿ⁺與羧酸根結合形成的羧酸鹽的反應活性低于羧酸鎳，n為羧酸根數。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸鎳或羧酸銅的合成方法包括：

a、在第一有機醇中，將羧酸與堿性物質混合，經酸堿中和反應獲得溶液I；

b、將鎳鹽或銅鹽溶于第二有機醇中，獲得溶液Ⅱ；

c、將溶液Ⅱ加到溶液Ⅰ中，經復分解反應獲得溶液Ⅲ；

d、向所述溶液Ⅲ中加入沉淀劑，得到沉淀物和非沉淀物溶液，分離非沉淀物溶液并干燥，得到所述羧酸鎳或羧酸銅。

4.如權利要求1～3任一所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸鎳為異丁酸鎳或異辛酸鎳。

5.如權利要求1～3任一所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸銅具有如式(Ⅲ)所示的通式：

(R₁-COO)₂Cu (Ⅲ)；

其中，R₁與R₂獨立地選自H、C₂～C₃₀的烴基或芳基；

所述碳負離子銅鹽具有如式(IV)所示的通式：

(R₃-CO-CH₂-CO-R₄)₂Cu (IV)；

其中，R₃與R₄獨立地選自烴基、烷氧基、酰胺或芳香基團。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非配位有機溶劑為1-十八烯、正辛醚或二苯醚。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸銅或碳負離子銅鹽與所述羧酸鎳的摩爾比為1:10～5:1。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述純化包括：先使用A-B兩相溶劑對反應后的混合液進行萃取，取A相萃取液，加入沉淀劑后，取沉淀；

其中，A相溶劑為非極性溶劑，B相溶劑為極性溶劑。