[發明專利]聚乳酸竹納米纖維素晶須超微竹炭復合材料薄膜制備方法

有效

• 申請號: 201610555090.X
• 申請日: 2016-07-13
• 公開（公告）號: CN106009570B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 盛奎川;錢少平;姚文超;張歡歡;錢湘群
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L1/04;C08K9/06;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 金祺

1.聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）、將竹納米纖維素晶須進行表面改性處理，得改性后竹納米纖維素晶須；

竹納米纖維素晶須進行表面改性處理的方法為包括以下步驟：

①、在醇/水溶液中加入作為表面改性劑的硅烷偶聯劑，調節pH至4~5，于40~60℃攪拌水解30~60 min，得水解后硅烷偶聯劑溶液；所述硅烷偶聯劑與醇/水溶液的料液比為1g/15~30ml ；

②、按照硅烷偶聯劑：竹納米纖維素晶須=0.5%~16%的質量比，在上述水解后硅烷偶聯劑溶液中加入竹納米纖維素晶須， 于40~60℃繼續攪拌2~3 h，醇/水溶液洗滌后，干燥，得改性后竹納米纖維素晶須；

所述醇/水溶液中，醇/水=80/20的體積比；

2）、將超微竹炭顆粒進行表面改性處理，得改性后超微竹炭顆粒；

超微竹炭顆粒進行表面改性處理的方法為包括以下步驟：

①、將超微竹炭顆粒用苯醇溶液索氏抽提6~10 h，干燥，得干燥后超微竹炭顆粒；所述苯醇溶液中，苯/醇=80/20的體積比；

②、在醇/水溶液中加入作為表面改性劑的硅烷偶聯劑，調節pH至4~5，于40~60℃攪拌水解1.5~2.5 h，得水解后硅烷偶聯劑溶液；所述硅烷偶聯劑與醇/水溶液的料液比為1g/15~30ml ；

③、按照硅烷偶聯劑：超微竹炭顆粒=0.5%-16%的質量比，在水解后硅烷偶聯劑溶液中加入干燥后超微竹炭顆粒，于40~60℃下繼續攪拌2~3 h，醇/水溶液洗滌后，干燥，得改性后超微竹炭顆粒；

所述醇/水溶液中，醇/水=80/20的體積比；

3）、溶液澆注---溶劑揮發法：

在聚乳酸中加入有機溶劑，加熱攪拌直至聚乳酸全部溶解，然后加入改性后竹納米纖維素晶須和改性后超微竹炭顆粒，進行分散處理，得共混體系；所述聚乳酸與有機溶劑的料液比為1g/10~30ml，所述有機溶劑為三氯甲烷；

聚乳酸：改性后竹納米纖維素晶須：改性后超微竹炭顆粒的重量比=100:0.5~4:0.5~4；

將上述共混體系在模具中澆注制成薄膜，干燥后，得聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜。

2.根據權利要求1所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：

所述步驟2）中，超微竹炭顆粒是粒徑為1000~5000目的竹炭顆粒；

所述步驟3）中，

分散處理為：加熱至45℃~75℃攪拌30 min~1.5 h，然后超聲處理20~40min；

干燥為：室溫條件下通風干燥40~50 h。

3.根據權利要求2所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：

所述步驟3）中模具的材質為聚四氟乙烯，所得薄膜厚度為0.2~0.5 mm。

4.根據權利要求3所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：

所述硅烷偶聯劑為以下任意一種：A-151，KH-550，KH-570，KH-590；

當硅烷偶聯劑為KH-570或KH-590時，所述醇/水溶液為甲醇/水溶液；

當硅烷偶聯劑為A-151或KH-550時，所述醇/水溶液為乙醇/水溶液。

5.根據權利要求4所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，

采用乙酸調節pH；

所述干燥為于70~80℃烘干22~26 h。

6.根據權利要求5所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，

超微竹炭顆粒與苯醇溶液的料液比為1g/15~30ml；

采用乙酸調節pH；

所述步驟①中苯醇溶液中的醇為乙醇；

所述步驟①中的干燥是于100~110℃干燥11~13 h；所述步驟③中的干燥是于70~80℃干燥22~26 h。

7.根據權利要求6所述的聚乳酸竹納米纖維素晶須竹炭復合材料薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟1）中，硅烷偶聯劑：竹納米纖維素晶須= 8%的質量比；

步驟2）中，硅烷偶聯劑：微竹炭顆粒=8%的質量比；

步驟3）中，聚乳酸：改性后竹納米纖維素晶須：改性后超微竹炭顆粒的重量比=100:2.5:0.5。