[發(fā)明專利]一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610554989.X
• 申請(qǐng)日: 2016-07-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106192366B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟令輝;趙敏;黃玉東;屈海濤;馬麗春;武光順;謝非
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/01
• 分類號(hào): D06M11/01;D06M11/50;D06M11/65;D06M13/127;D06M13/332;D06M13/335;D06M13/364;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 牟永林

1.一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法，其特征在于一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法具體是按以下步驟完成的：

一、碳纖維表面環(huán)氧涂層的去除：

將碳纖維束放入索氏提取器中，使用丙酮作為溶劑，加熱丙酮至80℃～85℃，并在80℃～85℃下冷凝回流反應(yīng)40h～70h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將碳纖維取出，再在70℃～90℃下干燥1h～3h，得到去除表面環(huán)氧涂層后的碳纖維束；

二、碳纖維的氧化：

①、在常溫下配置過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合溶液；

②、將去除表面環(huán)氧涂層后的碳纖維束浸入到過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合溶液中，加熱至60℃～80℃，再在溫度為60℃～80℃下保持1h～2h，然后將去除表面環(huán)氧涂層后的碳纖維束從過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合溶液中取出；

③、將碳纖維束置于蒸餾水中浸泡5～15min，再取出；

④、重復(fù)步驟二③3次～5次；

⑤、再將碳纖維束放入索氏提取器內(nèi)，在90℃～100℃下以無(wú)水乙醇為提取劑進(jìn)行索氏提取除雜2h～4h，得到清洗后的碳纖維束；將清洗后的碳纖維束置于70℃～90℃下干燥1h～3h，得到氧化后的碳纖維；

三、碳纖維的還原：

將氧化后的碳纖維浸入到LiAlH₄-四氫呋喃的飽和溶液中，再在溫度為60℃～80℃下加熱回流1h～4h，取出后使用四氫呋喃清洗2次～4次，再使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％的鹽酸清洗2次～4次，最后使用蒸餾水清洗洗滌至清洗液為中性，再將碳纖維束在溫度為90℃～110℃下干燥2h～4h，得到還原后的碳纖維；

四、碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子：

①、向干燥的反應(yīng)瓶中加入四氫呋喃，再將還原后的碳纖維置于四氫呋喃中，再依次向四氫呋喃中加入三聚氰氯和N,N-二異丙基乙胺，再攪拌均勻，得到混合溶液；向反應(yīng)瓶中通入氮?dú)?5min～30min，再在氮?dú)鈿夥蘸蜏囟葹?0℃～60℃下反應(yīng)20h～40h；反應(yīng)結(jié)束后將碳纖維取出，依次使用四氫呋喃、無(wú)水乙醇對(duì)碳纖維各清洗2次～6次，再在溫度為70℃～90℃下干燥1h～3h，得到表面接枝三聚氰氯的碳纖維；

步驟四①中反應(yīng)瓶中還原后的碳纖維的質(zhì)量與四氫呋喃的體積比為0.3g:(50mL～60mL)；

步驟四①中所述的還原后的碳纖維與三聚氰氯的質(zhì)量比為0.3:(0.4～0.6)；

步驟四①中所述的還原后的碳纖維與N,N-二異丙基乙胺的質(zhì)量比為0.3:(0.3～0.5)；

②、將表面接枝三聚氰氯的碳纖維浸入到異丙醇中，再依次向異丙醇中加入對(duì)苯二胺和N,N-二異丙基乙胺，再在溫度為60℃～90℃反應(yīng)20h～40h；反應(yīng)結(jié)束后將表面接枝三聚氰氯的碳纖維取出，依次使用異丙醇、無(wú)水乙醇對(duì)表面接枝三聚氰氯的碳纖維各清洗2次～6次，再在溫度為70℃～90℃下干燥1h～3h，得到表面接枝一代三嗪類樹枝狀分子的碳纖維，記作CF-G1；

步驟四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纖維的質(zhì)量與異丙醇的體積比為0.3g:(50mL～60mL)；

步驟四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纖維與對(duì)苯二胺的質(zhì)量比為0.3:(0.2～0.4)；

步驟四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纖維與N,N-二異丙基乙胺的質(zhì)量比為0.3:(0.3～0.5)；

③、將CF-G1代替還原后的碳纖維重復(fù)步驟四①至步驟四②的步驟，得到表面接枝二代三嗪類樹枝狀分子的碳纖維，記作CF-G2；

④、將CF-G2代替還原后的碳纖維重復(fù)步驟四①至步驟四②的步驟，得到表面接枝三代三嗪類樹枝狀分子的碳纖維，記作CF-G3，即完成碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法，其特征在于步驟二②中去除表面環(huán)氧涂層后的碳纖維束的質(zhì)量與過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合溶液的體積比為0.3g:35mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法，其特征在于步驟二①中所述的過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合溶液中過(guò)硫酸鉀的濃度為0.1mol/L～0.2mol/L，硝酸銀的濃度為0.001mol/L～0.005mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳纖維表面接枝三嗪類樹枝狀分子的方法，其特征在于步驟三中氧化后的碳纖維的質(zhì)量與LiAlH₄-四氫呋喃的飽和溶液的體積比為0.3g:50mL。