[發明專利]反應體系穩定的六氟磷酸鋰合成工藝

有效

• 申請號: 201610553392.3
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN106185860B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 周新基;李文建;朱建軍;李珣珣;于天鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇九九久科技有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 南通市永通專利事務所32100
• 代理人: 葛雷

本申請是申請號：201410674182.0、申請日：2014.11.24、名稱“六氟磷酸鋰合成工藝”的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種六氟磷酸鋰合成工藝。

背景技術

無水氟化氫溶劑法生產六氟磷酸鋰的工藝是目前工業化生產使用較多的工藝路線之一，但反應過程中存在五氟化磷通氣管線易堵塞，五氟化磷利用率低； AHF損耗大；產品品質的一致性難以保證；生產過程危險性大；難以實現連續化、自動化生產等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能實現連續化、自動化生產，生產成本低的六氟磷酸鋰合成工藝。

本發明的技術解決方案是：

一種六氟磷酸鋰合成工藝，其特征是：來自調配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經中間罐由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵轉至恒溫混合冷卻釜，混合冷卻釜中料液由循環吸收泵打至反應塔進料口，通過霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進行充分的傳熱、傳質及合成反應，少量未反應的五氟化磷氣體經尾氣平衡吸收器中的氟化鋰無水氟化氫溶液進一步反應吸收，反應液進入混合冷卻釜，繼續進塔參與循環吸收反應；反應塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應系統。

本發明的特點：

1、合成反應采用反應塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜等組成的密閉反應系統，反應效率高，反應體系穩定。

2、通過自控系統實現進出物料量的恒定，反應塔中氣液比的恒定；反應體系溫度的恒定；反應產物六氟磷酸鋰含量及產量的穩定，從而確保了產品質量的穩定。

3、裝置簡單、實用、可靠、使用設備數量少，占地面積小，投入產出比大。

4、相比現行六氟磷酸鋰制備工藝，該工藝由于實現了自動化控制，中間環節少，可大幅度降低勞動負荷，減小生產過程的危險性。

5、該工藝技術由于采用無堵塞高效霧化嘴對反應吸收液進行霧化，霧化效果好，霧化液與五氟化磷氣體反應效率好，從根本上克服了目前普遍采用的釜式反應裝置中五氟化磷通氣管易堵塞，原料利用率低；反應時間長；各批次間工藝參數難以準確、重復控制等弊端，且真正實現了六氟磷酸鋰的連續化生產。

6、該工藝反應條件溫和，反應溫度可控制在0-10 ℃，反應壓力為常壓。

7、反應體系的溫度、反應產物的含量等可根據需要進行優化、調整，以建立新的平衡態。

8、該六氟磷酸鋰鋰合成裝置中各設備、管道材質均可采用優質國產不銹鋼或鋼襯氟即可，材料易得。

9、可根據生產能力的大小，對反應裝置中的反應塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜等組件的規格進行優化組合，以達到最大的性價比及最佳的運行效果。

10、由于反應在密閉體系中進行，避免了水汽的侵入，減少物料損耗；減輕了廢氣處理裝置的負擔；改善了操作環境。

11、不僅可用于六氟磷酸鋰的合成，而且可拓展用于氣—液反應生成可溶于相關溶劑的固體產物的化學反應裝置。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1是本發明一個實施例的工藝流程示意圖。

具體實施方式

一種六氟磷酸鋰合成工藝，來自調配罐的氟化鋰無水氟化氫溶液經中間罐1由氟化鋰無水氟化氫溶液中間泵2轉至恒溫混合冷卻釜3，混合冷卻釜中料液由循環吸收泵6打至反應塔4進料口，通過無堵塞高效霧化嘴霧化后與來自五氟化磷純化工段的五氟化磷氣體進行充分的傳熱、傳質及合成反應，少量未反應的五氟化磷氣體經尾氣平衡吸收器5中的氟化鋰無水氟化氫溶液進一步反應吸收，反應液進入混合冷卻釜3，繼續進塔參與循環吸收反應；反應塔、尾氣平衡吸收器、恒溫混合冷卻釜組成密閉反應系統。無堵塞高效霧化嘴的數量、排布位置可以根據需要進行調節。當混合反應釜中的反應產物六氟磷酸鋰含量達到設定值后，通過合成液泵7定量、連續向結晶工段輸送。